Приложение 10
Эталонные растворы
Эталонными (образцовыми, или стандартными) называют растворы с определенным содержанием какого-либо элемента или его соединения. Концентрация рабочих эталонных растворов обычно находится в пределах 0,01-0,001 мг вещества в 1 мл. Для приготовления таких растворов требуются малые навески, которые сложно взвесить. Эти растворы готовят методом разбавления. Готовят запасные или исходные эталонные растворы с концентрацией определяемого вещества 1,0-0,1 мг в 1 мл. Из этих растворов готовят разбавленные или рабочие эталонные растворы с концентрацией 0,01-0,001 мг/мл. Иногда в раствор вносят антисептик. Чтобы обеспечить требуемую концентрацию вещества в определенной форме, берут одну соль, но рассчитывают ее на содержание определяемой формы соединения элемента.
При определении аммиачного, нитратного, нитритного форм азота часто готовят эталонные растворы, рассчитанные на величину навески.
10.1. Исходный эталонный раствор на аммиачный азот
Раствор готовят растворением навески х.ч. NH4Cl. Навеску вычисляют следующим образом: молекулярная масса NH4Cl равна 53,50, атомная масса азота - 14,00 и требуемая концентрация раствора - 0,1 мг азота в 1 мл, т.е. 0,1· 1000 = 0,1 г азота в 1 л. Составляют пропорцию: 53,50 г NH4Cl содержа 14 г азота, тогда Х грамм NH4Cl содержат 0,1 г азота.
Затем готовят эталонный раствор на азот. 0,3820 г высушенного до постоянной массы при 100-105°С х.ч. NH4Cl или 0,4720 г (NH4)2SO4 помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, доводят раствор этой водой до метки, тщательно перемешивают и получают раствор с содержанием 0,1 мг азота в 1 мл. Рабочий эталонный раствор с содержанием 0,01 мг азота в 1 мл получают разбавлением эталонного раствора в 10 раз.
Для калибровочного графика готовят серию эталонных растворов. Берут 6 или 10 мерных колбочек на 50 мл. В каждую колбочку отмеряют бюреткой рабочий эталонный раствор в следующих количествах:
|
№ эталона |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
Аликвота рабочего эталонного раствора, мл |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
N мг / 50 мл |
0,01 |
0,02 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,09 |
0,1 |
10.2. Исходный эталонный раствор на нитрат-ион NO3-
Мr (КNO3) = 101,1; Мr(NO3) = 62. Для 0,1 г нитрат-иона в 1 л по пропорции находят содержание КNO3 на 1 л. Оно равно 0,1631 г. В 1 л дистиллированной воды растворяют 0,1631 г перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы х.ч. КNO3, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 г NO3- в 1 л.
Рабочий раствор приготовляют разбавлением запасного в 10 раз и получают раствор с содержанием 0,01 мг NO3- в 1 мл. Если запасной эталонный раствор разбавить в 50 раз, получают раствор с содержанием 0,002 мг нитратов в 1 мл. Рабочий раствор приготовляют в день выполнения анализа.
10.3. Образцовый раствор на нитратный азот с содержанием 0,1 мг N в 1 мл.
Мr(КNO3) = 101,1; Мr(N) = 14. Для 0,1 г азота в 1 л по пропорции находят содержание КNO3, которое равно 0,7216 г. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 0,7216 г перекристаллизованного и высушенного при 100-105°С до постоянной массы х.ч. КNO3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1мг N-NO3 в 1мл.
Рабочий раствор готовят из запасного раствора, который разбавляют в 50 раз. Полученный раствор содержит 0,002 мг азота в 1 мл.
10.4. Раствор KNO3 с концентрацией 1 г азотного ангидрида в 1 л для определения нитратов в воде
Мr(N2O5) = 108; Мr(КNO3) = 101,1, а двух молекул - 202,2. Значит, в 202,2 г КNO3 содержится 108 г N2O5. 1 г N2O5 по пропорции находят содержание КNO3: 202,2 · 1 : 108 = 1,872 г KNO3.
На аналитических весах отвешивают 1,872 г KNO3 и растворяют в мерной колбе дистиллированной водой до 1000 мл. Раствор содержит 1 мг N2O5 в 1 мл. Затем в мерную колбу на 1000 мл вносят 1 мл этого раствора и доводят объем до метки. 1 мл этого раствора будет содержать 0,001 мг азотного ангидрида N2O5, что пропорционально содержанию нитратов.
Этот раствор используют с сульфофеноловой кислотой, приготовленной из 3 г фенола и 37 мл крепкой серной кислоты.
10.5. Образцовый раствор на нитритный азот для определения азота нитритов с реактивом Грисса
Мr(NaNO2) = 69,01; Мr(N) = 14,008. Для 0,1 г азота в 1 л по пропорции находят содержание NaNO2, которое равно 0,4927 г. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 0,4927 г перекристаллизованного и высушенного при 100-105°С до постоянной массы х.ч. NaNO2 и растворяют в дистиллированной воде. Запасной раствор перемешивают и получают раствор с содержанием 0,1 мг N в 1 мл. В процессе приготовления в раствор прибавляют 1 мл толуола или хлороформа на 1 л раствора (для консервации). Раствор хранят в склянке из коричневого стекла и периодически проверяют содержание в нем нитритного азота.
Рабочий раствор готовят разбавлением 10 мл запасного раствора до 1 л (или 1 мл до 100 мл) и получают раствор с содержанием 0,001 мг N в 1 мл. Рабочий раствор нестоек, и его следует приготовлять в день определения.
10.6. Запасной эталонный раствор NaNO2, для определения нитритов - NO2- с концентрацией 0,1 г в 1 л
Mr (NaNO2) = 68; Мr(NO2) = 46. На аналитических весах отвешивают 0,150г х.ч. КNO2 и растворяют в мерной колбе на 1000 мл дистиллированной водой. Полученный раствор содержит 0,1мг NO2- в 1 мл. Затем в мерную колбу на 1000 мл вносят 10 мл этого раствора и доводят объем до метки. 1 мл этого раствора будет содержать 0,001 мг нитритов.