|
Работа 4.9 Определение нитратов в воде методом фотоколориметрии с салициловой кислотой Оборудование и реактивы: фотоколориметр; водяная баня; мерные колбы на 50 мл; фарфоровые чашки; промывалки; серная кислота; образцовый раствор калия азотно-кислого, 1 мл раствора которого содержит 0,01 мг нитрат-ионов (прил. 10.2); раствор сегнетовой соли и гидроксида натрия (прил. 9.4); раствор салициловой кислоты (прил. 9.5). Принцип метода. В среде концентрированной серной кислоты нитрат-ионы реагируют с салицилатом натрия, образуя смесь 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот. Соли этих кислот в щелочной среде имеют желтую окраску. Определению нитратов могут мешать органические вещества. Если концентрация нитритов в пробе не превышает 1-2 мг/л, то они не мешают определению нитратов. Построение калибровочного графика. Берут 4 колбы на 50 мл. Подписывают эти колбы. Готовят стандартные растворы с содержанием 0,05; 0,10; 0,20; 0,30 мл рабочего раствора в колбе. Стандартный раствор в указанных концентрациях можно сразу внести в выпарительные чашки. Это соответствует следующим концентрациям нитрат-ионов: 0,005; 0,01; 0,02; 0,03 мг/л. К пробам прибавляют по 2 мл салициловой кислоты и помещают в водяную баню. Пробы в фарфоровой чашке выпаривают в водяной бане досуха. После охлаждения чашек сухой остаток пробы перемешивают с 2 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин. Содержимое каждой чашки разбавляют 10-15 мл дистиллированной воды, приливают 15 мл раствора гидроксида натрия и сегнетовой соли, переносят количественно в мерную колбу на 50 мл, обмывая стенки чашки дистиллированной водой. Охлаждают каждую колбу в холодной воде до комнатной температуры. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Полученный окрашенный раствор сразу фотометрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор без нитрат-ионов. По полученным данным строят калибровочный график (прил. 10.2). Измерение нитрат-ионов в исследуемых пробах. Берут фарфоровые чашки. Пробы аликвотой 0,5-10 мл (в зависимости от концентрации нитрат-ионов в воде) помещают в фарфоровые чашки. К пробе прибавляют 2 мл салициловой кислоты и выпаривают в фарфоровой чашке в водяной бане досуха. Затем продолжают анализ аналогично анализу для калибровочного графика. Содержание нитрат-ионов в пробе находят по калибровочному графику. Содержание нитрат-ионов (мг/л) рассчитывают по формуле С = А ∙ 1000/V, где А - содержание нитрат-ионов, найденное по калибровочному графику, мг; V - объем пробы, мл. Для выражения результатов в форме азота нитратного (мг N /л) полученную величину (мг NО3–/л) умножают на коэффициент 0,22. Полученные результаты заносят в таблицу:
Контрольные вопросы 1. Сущность определения нитратов фотометрическим методом с салициловой кислотой. 2. Построение калибровочного графика. 3. Нахождение концентрации нитратов по графику. 4. Вычисление результатов концентрации нитратов и азота нитратов в растворе. |