в Приложения

Приложение 9

Реактивы для определения нитратов

9.1. 25% раствор дифениламина в серной кислоте

Смесь 0,5 г дифениламина растворить в 3 мл  воды и в 100 мл концентрированной H2SO4.

Работа 4.5

9.2. Дисульфофеноловая кислота для определения нитратов в растениях и почве

В колбу емкостью 500 мл помещают 30 г чистого, свежеперегнанного фенола и приливают туда 201 мл H2SO4 (плотность - 1,84). Можно взять колбу на 100 мл и поместить в нее 3 г чистого фенола и прилить 20 мл серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой со стеклянной трубкой длиной 50-55 см, служащей обратным холодильником. Конец трубки в пробке должен находиться на уровне ее нижней поверхности, чтобы сгущающиеся пары воды стекали по стенкам колбы, а не падали каплями в реактивную смесь. Содержимое колбы хорошо перемешивают, после чего колбу опускают в кипящую водяную баню и держат в ней 6 ч. Приготовленную дисульфофеноловую кислоту переливают в склянку из коричневого стекла с притертой пипеткой или отмеривают пипеткой с предохранительным шариком.

Можно использовать реактив фенол–2,4–дисульфокислота. Раствор этого реактива в крепкой серной кислоте (50 г реактива и 100 мл кислоты) заменяет дисульфофеноловую кислоту.

Дисульфофеноловая кислота (сульфофеноловый раствор) для определения нитратов в воде по ангидриду: 3 г фенола (бесцветной кристаллической карболовой кислоты) и 37 г чистой серной кислоты (плотность 1,84) наливают в колбу с длинной узкой шейкой или с обратным холодильником, закрывают неплотно стеклянной пробкой и 6 ч нагревают на водяной бане. Реактив охлаждают, сливают в темный флакон, плотно закрывают и хранят в темном месте.

Работа 4.6

Работа 4.7

9.3. Сухой нитритный реактив Грисса

Смешивают в твердом виде 1 г α-нафтиламина, 10 г сульфаниловой и 90 г винно-каменной кислоты. Тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке и делят на 10 частей. Смесь сохраняют в сухих, хорошо закупоренных и защищенных от действия света пробирках.

По мере надобности каждую порцию растворяют в 100 мл дистиллированной воды и хранят (не больше месяца) в склянке из коричневого стекла с хорошо притертой пробкой.

Второй способ приготовления нитритного реактива. Смешивают равные объемы сульфаниловой кислоты и α-нафтиламина.

Если при смешивании растворов появляется розовая окраска, раствор взбалтывают с цинковой пылью и отфильтровывают в склянку из коричневого стекла с притертой пробкой. Нитритный реактив долго хранить нельзя, поэтому его следует готовить лишь в небольшом объеме, обеспечивающем выполнение данной серии определений. Для нитритного реактива предварительно готовят растворы сульфаниловой кислоты и α-нафтиламина.

Раствор сульфаниловой кислоты. 0,5 г х.ч. сульфаниловой кислоты растворяют в 100 мл уксусной кислоты уд.в. 1,04.

Раствор α-нафтиламина. К 0,1 г α-нафтиламина прибавляют 20 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Нерастворившуюся маслянистую часть отфильтровывают через промытый горячей дистиллированной водой рыхлый фильтр, собирая фильтрат в колбу, в которую предварительно налито 180 мл уксусной кислоты уд.в.1,04.

α-нафтиламин можно растворять непосредственно в уксусной кислоте указанной концентрации. Растворение в этом случае протекает значительно быстрее и дает раствор лучшего качества.

Работа 4.8

9.4.  Раствор сегнетовой соли и гидроксида натрия

400 г гидроксида натрия и 50 г сегнетовой соли растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, после охлаждения объем доводят до 1 л.

Работа 4.9

9.5. Раствор салициловой кислоты

1 г салициловой кислоты растворяют в 100 мл этилового спирта.

Работа 4.9