Работа 4.1
Фотометрическое определение содержания меди (II) в растворе
Принцип метода. Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ионов меди с аммиаком. При длине волны 640нм молярный коэффициент поглощения тетрааммиаката меди равен 100.
Процесс взаимодействия ионов меди с аммиаком имеет ступенчатый характер:
Cu2+ + NH3 ––––- [Cu (NH3)]2+
Cu2+ + 2 NH3 ––– [Cu(NH3)2]2+
Cu2+ + 3 NH3 ––– [Cu(NH3)3]2+
Cu2+ + 4 NH3 ––– [Cu(NH3)4]2+
Для повышения воспроизводимости определения можно использовать метод дифференциальной фотометрии, когда раствор сравнения содержит определенное, точно известное количество ионов меди в виде аммиаката.
Приборы, оборудование и реактивы: фотоэлектроколориметр; бюретки; колбы на 50 и 1000 мл; пробирки мерные проградуированные; мерные цилиндры; колбы с дистиллированной водой; стаканы для слива растворов; фильтровальные бумажки размером 2 4 см; пипетки на 5 и 10 мл; стаканы на 150 мл; бумага фильтровальная 10 10 см; аммиак 5%-й раствор; концентрированная серная кислота для приготовления рабочего раствора соли меди; рабочий раствор соли мед, содержащий 1 мг меди в 1 мл (прил. 8.2, расчет навески проводят аналогично прил. 10.1).
Построение калибровочного графика для определения меди (II) в виде аммиаката дифференциально-фотометрическим методом.
Приготовление стандартных растворов. Для приготовления 6 стандартных растворов, содержащих 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 и 15 мг меди в 50 мл раствора, берут 6 мерных колб объемом на 50 мл и подписывают их. В них вносят 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 и 15 мл рабочего раствора сульфата меди, содержащего 1 мг меди в 1 мл. Данные растворы будут содержать 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 и 15 мг меди в 50 мл. Затем в каждую колбу добавляют 10 мл 5%-го раствора аммиака. Приливают дистиллированную воду до объема каждого раствора 50 мл. Через 10 мин фотоколориметрируют все растворы. Для этого с красным светофильтром поочередно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди. Для растворов с меньшей концентрацией меди по сравнению с раствором сравнения величина оптической плотности будет отрицательной. В этом случае настраивают прибор на 100%-е пропускание по испытуемому раствору. Затем по отношению к испытуемому раствору измеряют оптическую плотность раствора сравнения и записывают. Результат отсчета записывают со знаком минус. Все данные фиксируют по форме:
|
Номер образца |
Процент пропускания, Т |
Оптическая плотность, D |
|
|
|
|
По полученным данным строят калибровочный график (рис. 9) в координатах: оптическая плотность D - концентрация определяемого компонента в растворе C.
Рис. 9. Калибровочный график в дифференциальной спектрофотометрии
Ход определения концентрации. Для определения концентрации меди в растворе в колбу объемом 50 мл наливают указанное преподавателем количество определяемого раствора, содержащего медь, который можно приготовить из стандартного раствора.
Приливают 10 мл 5%-го раствора аммиака и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой.
Через 10 мин раствор фотоколориметрируют с красным светофильтром относительно раствора сравнения с 5 мг меди или с водой.
В таблицу записывают показания оптической плотности раствора и его процент пропускания. Измерения повторяют 2 раза, используя при необходимости приемы двухстороннего дифференцирования. По графику находят количество миллиграммов меди на 50 мл. Расчет массовой концентрации проводят по формуле
С = А1000/V,
где С – концентрация меди, мг/л;
А – концентрация меди по графику, мг;
V – объем пробы, взятый для анализа, мл.
Задание. Рассчитайте численную (количественную) концентрацию меди (моль/л) своего образца из формулы Бугера - Ламберта - Бера:
D = ε · l · C,
где D - оптическая плотность раствора;
ε - молярный коэффициент поглощения вещества;
l - толщина слоя раствора, поглощающего свет, см;
С - концентрация вещества, поглощающего свет, моль/л.
Отсюда количественная концентрация вещества в растворе
Из количественной или численной концентрации рассчитайте величину массовой концентрации меди, (мг/л).
Рассчитайте величину концентрации меди вашего раствора, используя параметры любого стандартного раствора в качестве эталонного.
Сравните величину концентрации меди, рассчитанную тремя способами.