|
в Приложения
Приложение 7
Составление буферных смесей и приготовление для этого растворов
7.1. Фосфатные буферные смеси для области рН 2,2-8,0
Работа 10.10
Работа 2.2
|
рН
|
0,2 М р-р
Na2HPO4, мл
|
0,1 М р-р лимонной
кислоты, мл
|
рН
|
0,2 М р-р
Na2HPO4, мл
|
0,1 М р-р лимонной
кислоты, мл
|
|
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
3,2
3,4
3,6
3,8
4,0
4,2
4,4
4,6
4,8
5,0
|
0,40
1,24
2,18
3,17
4,11
4,94
5,70
6,44
7,10
7,71
8,28
8,82
9,35
9,86
10,30
|
19,60
18,76
17,82
16,83
15,89
15,06
14,30
13,56
12,90
12,29
11,72
11,18
10,65
10,14
9,70
|
5,2
5,4
5,6
5,8
6,0
6,2
6,4
6,6
6,8
7,0
7,2
7,4
7,6
7,8
8,0
|
10,72
11,15
11,60
12,09
12,63
13,22
13,85
14,55
15,45
16,47
17,39
18,17
18,73
19,15
19,45
|
9,28
8,85
8,40
7,91
7,37
6,78
6,15
5,45
4,55
3,53
2,61
1,83
1,27
0,85
0,55
|
Работа 2.2
7.2. Универсальные смеси для области рН 1,81-11,98 (при 18оС)
К 100 мл смеси равных объемов 0,04 М раствора Н3РО4, 0,04 н. раствора СН3СООН и 0,04М раствора Н3ВО3 добавляют V мл 0,2н. раствора NaOH
|
V
|
рH
|
V
|
рH
|
V
|
рH
|
V
|
рH
|
|
0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
17,5
20,0
22,5
25,0
|
1,81
1,89
1,98
2,09
2,21
2,36
2,56
2,87
3,29
3,78
4,0
|
27,5
30,0
32,5
35,0
37,5
40,0
42,5
45,0
47,5
50,0
|
4,35
4,56
4,78
5,02
5,33
5,72
6,09
6,37
6,59
6,80
|
52,5
55,0
57,5
60,0
62,5
65,0
67,5
70,0
72,5
75,0
|
7,00
7,24
7,54
7,96
8,36
8,69
8,95
9,15
9,37
9,62
|
77,5
80,0
82,5
85,0
87,5
90,0
92,5
95,0
97,5
100,0
|
9,91
10,38
10,88
11,20
11,40
11,58
11,70
11,82
11,92
11,98
|
7.3. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный 0,2 М раствор
(для приготовления фосфатно-цитратного буфера)
Растворяют 35,603 г Na2HPO4 2Н2О или 71,634 г Na2HPO4 12Н2О в 1 л хорошо прокипяченной и остуженной дистиллированной воды. Прокипяченную воду и приготовленный раствор закрывают пробкой с трубкой, наполненной натронной известью. Фосфат, содержащий две частицы кристаллизационной воды, получают из свежеперекристаллизованного путем двухнедельного выветривания его на воздухе (до постоянной массы) либо путем высушивания в течение 2 суток в термостате при температуре 36-38°С. Молекулярная масса безводного фосфата Na2HPО4 - 141,98, двуводного фосфата Na2HPO4 2Н2O - 178,01, свежеперекристаллизованного фосфата Na2HPO4 12Н2О - 358,17.
7.4. Лимонная кислота 0,1 М раствор (для приготовления фосфатно-цитратного буфера)
Растворяют 21,008 г лимонной кислоты в 1 л прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Для сохранения в буферные растворы прибавляют несколько кристалликов тимола. Молекулярная масса лимонной кислоты 210,08.
Работа 2.2
7.5. Шкала фосфатных буферных растворов
Для буферных растворов берут бидистиллированную воду (свежепрокипяченную и охлажденную).
1. Дигидроортофосфат калия применяют с квалификацией для рН-метрии. КН2РО4 квалификации х.ч. дважды перекристаллизовывают. Растворяют 9,078 г препарата в мерной колбе на 1 л в дистиллированной воде и доводят объем до метки той же водой.
2. Гидроортофосфат натрия Na2HPO4 квалификации х.ч. дважды перекристаллизовывают. Растворяют 0,472 г препарата в мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде. Буферные растворы хранят в закрытых склянках в холодильнике и готовят по мере надобности.
7.6. Реактивы
Набор индикаторов. 1. Метиловый красный для рН от 4,4 до 6,2. Растворяют 0,1 г препарата при нагревании на водяной бане в 50 мл этанола и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Переход окраски из красной в желтую.
2. Бромтимоловый синий для рН от 6,0 до 7,6. Растворяют 0,1 г препарата в 50 мл этанола и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Переход окраски из желтой в синюю.
3. Крезоловый красный для рН от 7,2 до 8,8. Растворяют 0,1 г препарата в 50 мл этанола и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Переход окраски из желтой в красную.
4. Тимоловый синий для рН от 8,0 до 9,6. Растворяют 0,1 г препарата в 50 мл этанола при нагревании на водяной бане и по охлаждении доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Переход окраски из желтой в синюю. Во все индикаторы добавляют 0,1 н. раствор гидроксида натрия или хлористоводородной кислоты до получения окраски переходного цвета.
7.7. Состав буферных растворов и окраска исследуемых растворов
Работа 2.2
|
рН буферного
раствора при 20˚С
|
Объем раствора, мл
|
рН
буферного раствора при 20 ˚С
|
Объем раствора, мл
|
|
дигидроорто-фосфата калия
|
гидроорто-фосфата
натрия
|
дигидроорто-фосфата калия
|
гидроорто-фосфата
натрия
|
|
5,29
|
9,75
|
0,25
|
6,81
|
5
|
5
|
|
5,59
|
9,50
|
0,5
|
6,98
|
4
|
6
|
|
5,91
|
9
|
1
|
7,17
|
3
|
7
|
|
6,24
|
8
|
2
|
7,38
|
2
|
8
|
|
6,47
|
7
|
3
|
7,73
|
1
|
9
|
|
6,64
|
6
|
4
|
8,04
|
0,5
|
9,5
|
|
Окраска исследуемой воды
|
рН
|
|
Розовато-оранжевая
|
5,0
|
|
Светло-желтая
|
6,0
|
|
Светло-зеленая
|
7,0
|
|
Зеленовато-голубая
|
8,0
|
7.8. Состав и значение рН буферных растворов
|
Наименование вещества и его химическая формула
|
Моляр-
ность раствора
|
Навеска в-ва на 1л раствора
|
Значение рН при 20 هС
|
|
Бифталат калия
(КНС8Н4О4)
|
0,05
|
10,21
|
4,00
|
|
Дигидрофосфат калия
(КН2РО4)*
|
0,025
|
3,405
|
6,88
|
|
Дигидрофосфат натрия (NаН2РО4)*
|
0,025
|
3,551
|
-
|
|
Тетраборат натрия
(Nа2В4О7 ∙ 10Н2О)
|
0,05
|
3,810
|
9,22
|
Приложение. Буферные растворы для рН-метрии готовят из реактивов, имеющих квалификацию «химически чистый».
* Растворы готовят в одном растворе, т.е. две навески ссыпают в одну колбу.
Работа 10.9
|