|
Работа 10.9 Определение рН раствора на иономере ЭВ-74 Перед началом измерения необходимо приготовить растворы с определенными рН (прил.7.8). Ход работы. 1. Перед началом работы прибор обязательно заземляют. Переключатели прибора устанавливают в положение «t˚» и «-1-19». 2. Рукояткой Т «Температура раствора» устанавливают стрелку прибора по шкале «0-100» на 20°С или на температуру в комнате. 3. Электроды промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и погружают в раствор. 4. Последовательно нажмают кнопки прибора «анионы / катионы», «рХ» и «-1-19». 5. Определив по нижней шкале «-1-19» приблизительное значение измеряемой величины, нажимают кнопку более узкого диапазона, близкого к отснятому по «-1-19», т.е. -1 + 4; 4 + 9; 9 + 14; 14 + 19 для определения точного значения этой величины. Если показание по шкале «-1-19» оказалось между цифрами 8-9, то следует нажать кнопку диапазона «4-9». 6. Записывают показание стрелки иономера по шкале «0-5» и прибавляют к нему начальную цифру выбранного диапазона. На этом определение величины рН испытуемого раствора закончено. 7. Нажимают черную кнопку «t°», электроды промывают дистиллированной водой, просушивают фильтровальной бумагой и меняют исследуемый раствор. 8. По окончании работы нажимают черную кнопку «t°», отжимают все кнопки, выключают прибор, начиная с тумблера. Электроды оставляют в дистиллированной воде, предварительно вымыв их (нельзя оставлять электроды в растворах). По окончании работы стеклянный электрод погружают в воду. Вспомогательный электрод заполняют насыщенным раствором хлорида калия, помещают в раствор хлорида калия и периодически доливают раствор в стаканчик и в электрод. Настройку прибора и измерение концентрации других ионов в растворе проводят аналогично измерению рН в диапазоне -1-19, так как цифры шкал рН и рХ совпадают. Активность ионов Nа+ и К+ в растворе измеряют аналогичным способом и рассчитывают по полученной величине рNа и рК. В этом случае в качестве измерительных электродов используют стеклянные электроды ЭСЛ-51г-04 и ЭСЛ-51г-05 или мембранные электроды ЭМ-К-01 и др., а вкачестве вспомогательных - хлорсеребряные электроды различной конструкции. Натриевые, калиевые и другие (например, нитратные электроды) перед использованием вымачивают в 0,1 М растворе соответствующих солей - NаСl, КСl, КNО3 в течение 6-8 ч. Для калибровки (настройки) прибора используют серию стандартных контрольных растворов с известной концентрацией определяемого иона. Готовят стандартные растворы из фиксаналов или химически чистых дважды перекристаллизованных солей. Определение тяжелых металлов проводят аналогично, используя в качестве стандартных растворов химически чистые дважды перекристаллизованные их соли азотной кислоты. |