|
Работа 10.10 Определение величины электродного потенциала стеклянного электрода на иономере «Анион-410 С» Стеклянный электрод является ионселективным электродом с водородной функцией, его потенциал зависит от концентрации ионов водорода. Поэтому стеклянный электрод используется для анализа на содержание Н+ в растворе и для определения рН. Стеклянный электрод требует осторожного обращения. Нельзя вытирать стеклянный шарик, так как это может привести к появлению царапин и дрейфов на поверхности электродного стекла, толщина которого составляет десятые доли миллиметра. Все это может вызвать потерю чувствительности стеклянной мембраны к изменению концентрации Н+. В процессе эксплуатации поверхность стеклянной мембраны загрязняется компонентами растворов и подвергается механическому воздействию. В результате потенциал стеклянного электрода изменяется и не удерживается равным нулю при погружении в 0,1 М раствор НСl, т.е. в раствор, идентичный внутреннему раствору электрода, как это должно быть. У стеклянного электрода появляется так называемый потенциал асимметрии. Поэтому перед работой со стеклянным электродом всегда следует во-первых, измерять его электродный потенциал, во-вторых, производить калибровку/настройку прибора рН-метра или иономера по буферным растворам с различными значениями рН. Ход работы 1. Включают иономер за 15-25 мин до начала анализа для прогрева. Подбирают электроды. Индикаторный электрод – стеклянный. Электрод сравнения – хлорсеребряный. Подсоединяют электроды к прибору и опускают их в дистиллированную воду. 2. Приготовление стандартных растворов и АР. В качестве стандартных растворов берут буферные растворы с различными значениями рН: 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,12. Готовят их из стандарт-титра (фиксанал). Отдельно по прописи в прил. 7.1. готовят буферные смеси с изменением их концентрации на 1 порядок. 3. Измерение ЭДС. В стаканчик на 50 мл наливают до одной трети стандартный раствор с наименьшим значением рН. Опускают в раствор электроды, измеряют ЭДС, пользуясь инструкцией к работе на данном приборе или работой 10.6. Подобную работу проводят с остальными стандартными растворами, по мере возрастания концентрации каждый раз ополаскивая электроды и стаканчик очередным стандартным раствором. Экспериментальные данные заносят в таблицу и вычерчивают график. Параметры величины электродного потенциала стеклянного электрода
рН - водородный показатель буферного раствора; ЭДС - электродвижущая сила буферного раствора; Е0ст - стандартный потенциал стеклянного электрода; Ест - потенциал стеклянного электрода; Ех.-с. = 0,201 В - потенциал хлорсеребряного электрода (прил.15, 17). Вычисление Е0ст. Расчет производят по формуле Нернста: ЭДС = Ест - Ех.-с., но Ест = Е0ст + 0,059 lg[H+] ЭДС = Е0ст + 0,059 lg[H+] - Ех.-с., отсюда Е0ст = ЭДС - 0,059 lg[H+] + Ех.-с., но - lg[H+] есть рН, тогда Е0ст = ЭДС + 0,059 рН + Ех.-с. Чтобы вычислить стандартный потенциал стеклянного электрода Е0ст для всех значений рН, на выстроенном графике через 1 порядок рН необходимо определить значения ЭДС (для примера дан график в прил. 18.6 и 18.7). Сравнить Е0ст для всех значений рН и сделайть вывод об исправности электрода. Если электрод исправен, то значения Е0ст должны быть примерно одинаковыми во всех случаях. |