|
Работа 10.6 Порядок работы на иономере «Анион-410 С» Включают адаптер в сеть 220 В, нажимают и отпускают клавишу Вкл/Выкл. Если после включения прибора на индикаторе высвечиваются случайные символы, прибор выключают и через 1-2 мин вновь включают. Прибор «прогревают» 2-3 мин. Измерения рН (рХ) и измерения температуры производятся с помощью электрода рН (ионоселективных электродов) и комплектного датчика ДКВ. Подключают датчики к соответствующим разъемам на приборе, помещают их в раствор и приступают к последующей работе. В основу измерений положена прямая потенциометрия - измерение значения электродвижущей силы (ЭДС) гальванического элемента специального электрода и преобразование ее в значения рН (рХ) (далее по тексту - рХ). Зависимость ЭДС от концентрации ионов (при постоянной ионной силе) выражается уравнением Нернста: Е = Ео+ S lg M, где Е - потенциал электрода в растворе; Е0 - стандартное значение потенциала; S - крутизна градуировочной характеристики; М - молярная концентрация иона. Прибор адаптирован к методу градуировочного графика. Метод градуировочного графика заключается в построении графика зависимости ЭДС электродной системы от концентрации градуировочных (стандартных) растворов с известным значением рХ с последующим нахождением рХ анализируемого раствора по измеренному в нем значению потенциала электродной системы. Градуировочный график строится микропроцессором прибора автоматически на основе введенных в него значений ЭДС электродной системы в стандартных растворах (двух и более) и соответствующих им значений рХ с последующим расчетом М = 10 -рХ (так как рХ = -lg M). рХ анализируемого раствора находится из измеренного потенциала (Е) с использованием графика. Рассмотрим пример нахождения рН раствора с использованием метода градуировочного графика. Построение градуировочного графика. По оси ординат откладываются значения рН стандартных растворов - pН1, рН2, рН3, рН4. По оси абсцисс откладываются значения ЭДС растворов электродной системы в стандартных растворах - Е1, Е2, Е3, Е4 в обратной зависимости. Затем находятся рНi и Еi значения рН и ЭДС в исследуемом растворе. Подготовка прибора для ионометрических измерений. Ионометрические измерения всегда предполагают предварительную градуировку прибора. Градуировка прибора «Анион-410 С» - это ввод в память прибора параметров, получаемых в стандартных растворах. При этом, по сути, фиксируется отклик электрода рХ на помещение его в раствор с заранее известным значением рХ. В число параметров, которые вводятся в память прибора при градуировке, входят: - рХ - активность ионов стандартного раствора, ед. рХ; - ЭДС - электродвижущая сила электрода в растворе, мВ; - T - температура раствора, °С; - S - крутизна градуировочной характеристики электрода, мВ/рХ; - Мх - молярная масса иона (при необходимости). Минимальное число стандартов, обеспечивающих измерения, - два. Для измерений температуры предназначен датчик ДКВ. Здесь необходимо отметить, что при ионометрических измерениях ДКВ необходимо погружать в раствор до цилиндрического утолщения на его корпусе и не допускать контакта раствора с электродами кондуктометрической ячейки. При этом нужно иметь в виду, что температуры раствора, электрода рХ и ДКВ чаще всего различны, и поэтому температура раствора после опускания в него датчиков изменится и будет стремиться к новому равновесному состоянию. Этот процесс длится около 3 мин. Ожидают это время и по его истечении фиксируют показания или принимают другие решения. Проведение ионометрических измерений рН и рХ. Поместить датчики в исследуемый раствор и перемешать его для ускорения процесса установления температурного режима. Включить прибор. После демонстрации прибором заставки нажать клавишу «Режим», клавишами «стрелки вверх-вниз» выбрать функцию рН-метр/иономер и нажать «Ввод». Экран «ИЗМЕРЕНИЕ».На экране прибора можно наблюдать значения: - активности ионов, ед. рХ; - ЭДС электродной системы, мВ; - молярной концентрации (М) ионов, М; - массовой концентрации (С) ионов, мг/л; - температуры, °C. Находясь в экране измерений, можно записать значения перечисленных параметров в блокнот, получить справку о текущих установках, выбрать номер канала, включить/выключить температурную компенсацию. Все упомянутые изменения в работе прибора производятся с помощью маркера и клавиши «Ввод». Маркер - это темный прямоугольник, положение которого на экране изменяется клавишами «стрелками». В экране измерений маркер может перемещаться по верхней (функциональной) строке и устанавливаться в одну из пяти позиций. Необходимо перемещать маркер по строке клавишами «стрелки влево-вправо» и установить в конце концов на второй позиции. В этой позиции нажатие клавиш «Стрелки вверх-вниз», «Ввод» приводит к смене измеряемого параметра (рН, стрелка ЭДС, стрелка М, стрелка С) и, естественно, единицы измерения. Нужно выбрать желаемый для себя параметр измерения. Для корректного сопоставления результатов измерений и получения истинных значений рХ необходим учет разности температур. Для включения режима надо установить маркер в четвертую позицию и нажать клавишу «Ввод». В зоне маркера появится надпись «АТК», а измеренные значения (кроме ЭДС) будут выводиться с учетом разности температур. Корректировка значений будет осуществляться за счет датчика температур, который подключается к индивидуальному гнезду. |