Тема 10

Работа 10.13

Определение содержания нитратов в растениях потенциометрическим методом

Нитраты определяют с помощью ионселективного нитратного электрода в вытяжке из свежего растительного материала. В качестве экстрагирующего раствора используют 1%-й раствор алюмокалиевых квасцов. При определении нитратов в вытяжке ионселективным электродом в качестве вспомогательного электрода применяют хлорсеребряный электрод. Определение ведут на ионометре ЭВ-74 или аналогичном приборе.

Материалы и приборы: образцы свежего растительно­го материала, гомогенизатор, фарфоровые ступки, фарфоровые чашки, химические стаканы вместимостью 100 см3, колбы мер­ные вместимостью 1000 см3 , терки, ножи, кюветы, шпатели, весы ВЛТК-500, ионометр ЭВ-74, ионселективный электрод НПО «Квант» или ЭМ-NO3-01.

Реактивы: 1) 1%-й раствор алюмокалиевых квасцов – в литровой колбе растворяют 10 г соли дистиллированной водой и доводят объем до метки;

2) 0,1М стандартный раствор KNO3 - 10,11 г х.ч. перекристаллизованного и высушенного при температуре 100-105°С  до постоянной массы азотно-кислого калия растворяют в 10%-м растворе алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1  дм3 и доводят объем этим же раствором до метки;

3) 0,01М раствор KNO3 готовят 10-кратным разбавлением 0,1 М раствора KNO3. Берут 100 см3 0,1М раствора KNO3, поме­щают в мерную колбу на 1 дм3 и доводят объем до метки 1%-м раствором алюмокалиевых квасцов;

4) 0,001М раствор KNO3 - 100 см3 0,01М раствора KNO3 помещают в мерную колбу на 1 дм3 и доводят объем до метки 1 %-м раствором алюмокалиевых квасцов;

5) 0,0001М раствор KNO3 готовят 10-кратным разбавлением 0,001М раствора 1%-м раствором алюмокалиевых квасцов.

Ход анализа. Свежий растительный материал средних проб - стебли и листья злаковых и бобовых трав, ботву, растения силосных культур, кочаны капусты, листовые овощи и др. измельчают ножницами или ножом на деревянной доске и тща­тельно перемешивают. Плоды, корне- и клубнеплоды измельчают на терке или мясорубке и также тщательно перемешивают.

При помощи тарированной фарфоровой чашки на технических весах отвешивают 12,5 г предварительно измельченного растительного материала и помещают в стакан гомогенизатора. Остатки расти­тельного вещества из фарфоровой чашки смывают в стакан 50 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 2 мин при 6000 об/мин.

После гомогенизации суспензию переливают в химический ста­канчик вместимостью около 100 см3. При отсутствии гомогени­затора навеску предварительно измельченного растительного ма­териала растирают в ступке с кварцевым песком до однородной массы. Предварительно песок настаивают в соляной кислоте, за­тем тщательно отмывают от хлор-ионов водопроводной и дистиллированной водой и после высушивания на воздухе прокаливают в муфеле при температуре 250°С.

Содержимое ступки заливают 10-20 см3 (из отмеренного объе­ма) 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов и продолжают растирать в течение 3-5 мин, а затем массу количественно пере­носят в химический стаканчик вместимостью около 100 см3, смы­вая остатки на ступке и пестике оставшимся раствором алюмока­лиевых квасцов. Перенесенную массу энергично перемешивают в стаканчике стеклянной палочкой в течение 2-3 мин. В подготов­ленных гомогенатах измеряют потенциал нитратного ионселективного электрода на иономере (порядок определения ионов на иономере «Анион-410 С» см. в работах 10.6 и 10.12, на иономере ЭВ-74 - в работе 10.8.).

Концентрацию нитратов в исследуемом растворе находят по калибровочному графику на основании измеренного потенциала (мВ). Для построения калибровочной кривой измеряют ЭДС в милливольтах в серии растворов нитрата калия известной концен­трации - 0,1; 0,01; 0,001 и 0,0001М. По полученным значе­ниям на милли­метровой бумаге вычерчивают градуировочную кривую. На оси абсцисс отклады­вают значения pNO3, а на оси ординат - соответ­ствующие им значения ЭДС (мВ).

Вычисление результатов анализа. Содержание азо­та нитратов в растительном материале (мг/кг сырой массы) вы­числяют по формуле

где Х - содержание нитратов, мг/кг;

рХ - отрицательный логарифм концентра­ции нитратного азота т.е. (- log CN-NО3) по градуировочному графику;

А - атом­ная масса определяемого элемента, г;

V - объем вытяжки, см3;

Н - масса на­вески анализируемого материала, г;

103 - коэффициент перевода в миллиграммы.

При отношении пробы к экстрагирующему раствору 1 : 4 рас­чет можно вести по следующей формуле: содержание N-NО3 мr/кг = Antilog (4,75 - pNО3).

Антило­гарифмы находят по таблицам или с помощью логарифмической линейки. Например, pNО3 анализируемого раствора 2,11, тогда содержание N-NО3 будет равно: Antilog (4,75-2,11)=2,64=436,5, так как мантисса 64 равна 4365, а характеристика рав­на 2. В целую часть числа выделяется число знаков на единицу больше характеристики.