|
Работа 10.8 Порядок работы на иономере ЭВ-74 Работа на иономере ЭВ-74 требует определенной последовательности операций. Подготовка электродов. Стеклянные электроды, предназначенные для определения рН, т.е. электроды с электродной функцией, перед началом работы вымачивают в течение 8-10 ч в 0,1 М растворе НСl, а затем несколько раз тщательно промывают дистиллированной водой, сушат фильтровальной бумагой. Вспомогательный электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлористого калия. Подготовка прибора к работе. Перед началом работы прибор заземляют. Переключатели прибора устанавливают в нажатое положение «t˚» и «-1-19». Кнопка «рХ» должна быть отжата, переключатель «термокомпенсатор» должен находиться в положении «РУЧН». Во всех случаях, когда измерение непосредственно не производится, должна быть нажата кнопка «t˚». Фактически при включенном «tо» отключается напряжение на электродах. Датчик подключают к прибору, включив штекер на конце датчика в гнездо «Изм.» на задней стенке прибора. Прибор включают в сеть тумблером и прогревают в течение 50-60 мин, а затем при помощи отвертки корректируют нуль гальванометра. Приготовление стандартных растворов (например для определения рН). Поскольку определяемым ионом в данном анализе является катион водорода Н+, то в качестве стандартных растворов берут буферные растворы с различными значениями рН: 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,12. Готовят их из стандарт-титра (фиксанала). Настройка прибора по рН. Для настройки прибора в химический стаканчик (сухой) на 50 мл наливают до одной трети буферный раствор с наименьшим значением рН 1,68 и опускают в него электроды. Температурный корректор устанавливают против отметки, соответствующей температуре буферного раствора. Ручку потенциометра настройки «Еи» устанавливают в среднее положение. Нажимают кнопки переключателя «Размах» «-1-19» (если не включен), «рХ», «анионы/катионы». С помощью рукоятки «калибровка» стрелку прибора устанавливают на цифру 1,68 сначала по шкале обзорного диапазона «-1-19», а затем по шкале узкого диапазона «-1-4». Переключатель «Размах» переводят в положение «-1-19 рН». Ополаскивают электроды дистиллированной водой, сушат фильтровальной бумагой и затем помещают в буферный раствор с рН 4,58, кнопку диапазона измерений переключают в положение «4-9 рН» и корректируют рН (отклонение не должно превышать 0,05). Затем снова в положении «-1-19» проверяют значение рН других стандартных буферных растворов (6,88 в диапазоне «4-9 рН» и 9,22 в диапазоне «8-11 рН»). Если отклонения рН на всех диапазонах не превышают 0,05, настройку считают завершенной, и можно приступать к измерению рН испытуемых растворов. |