|
Работа 10.12 Определение нитратов в растворе методом ионометрии на иономере «Анион-410 С» Подобно величине рН, представляющей собой десятичный логарифм активности иона водорода, взятый с обратным знаком рН= -lgаН+, определяют и логарифмы активности других ионов, обозначая их через рХ. Таким образом, рХ= -lgаХ, где Х-NH+4, NO–3 или другой ион; аХ - активность этих ионов в растворах. Измеряют рХ при помощи электродных систем с ионселективными индикаторными электродами. Калибровку (настройку) шкалы иономера выполняют по серии стандартных растворов с известной концентрацией определяемого иона. Оборудование и реактивы: Соль KNO3 марки х.ч., иономер с погрешностью измерений не более ±5мВ, измерительный электрод ионселективный ELIT-21, электрод сравнения ЭВЛ-1М, аналитические весы, мерные колбы на 1 л и 100 мл, химические стаканы на 150 мл, промывалки, фильтровальная бумага, кристаллизатор. Метод основан на прямом ионометрическом определении нитратов с использованием нитрат-селективного электрода ELIT-21 в качестве индикаторного и хлорсеребряного электрода марки ЭВЛ-1М в качестве электрода сравнения. Измерения проводятся в ячейке NO3– - СЭ || Исследуемый раствор || KClнас, AgCl, Ag Зависимость ЭДС ячейки описывается уравнением Нернста в виде Е = Е0 - S lgCNO3 · γNO3 = Е0 - S рNO3, где Е - измеренное значение ЭДС; Е0 - стандартный потенциал NO3– -электрода; S - крутизна электродной функции; CNO3 - концентрация нитрат-ионов; γNO3 - коэффициент активности нитрат-иона, который в разбавленных растворах равен 1. Потенциал нитратного электрода линейно зависит от концентрации нитрат-иона в исследуемом растворе. Рабочий диапазон 1-10-6 моль/л, опт. рН 1-10, время установления потенциала 5-10 мин. Построение калибровочного графика. Для приготовления серии стандартных растворов готовят основной эталонный раствор с концентрацией 0,1 моль/л КNO3. На аналитических весах взвешивают 10,117 г соли KNO3 марки х.ч., готовят 1 л раствора. Из основного стандартного раствора последовательным разбавлением готовят серию стандартных растворов с концентрацией NO3- в пределах 10–2 -10–4 моль/л. Ход работы. Перед началом работы индикаторный электрод нужно поместить в 0,1М раствор KNO3 и выдержать в нем не менее суток. Электрод сравнения заполнить насыщенным раствором KCl. Для определения нитратов устанавливают калибровочные характеристики NO3--электрода (Е0 и S). Их устанавливают по стандартным растворам с известным значением рNO3, выбирая их таким образом, чтобы перекрыть область значений рNO3 исследуемых проб. В табл. 13 приведены стандартные растворы и их значения рNO3 при температуре 25°С. Таблица 13 Стандартные растворы и их значения рNO3
Измерение ЭДС в стандартных растворах проводят в порядке возрастания концентрации. По полученным данным строят график зависимости ЭДС от рNO3. По графику оценивают S электрода. Измерение концентрации раствора. Измерения проводятся в пределах линейного участка калибровочного графика. Измеряют ЭДС ячейки в исследуемом растворе, откладывают ее значения на калибровочной прямой. Опускают перпендикуляр до пересечения с осью рNO3 и отсчитывают значение рNO3. Расчет содержания нитратов (мг N/л) проводят по формуле C = 10– рNO3 · 14 · 1000, мг N/л, где рNO3 = - lg сNO3; 14 - атомная масса азота. |