Работа 2.2 Определение величины рН буферным методом Оборудование и реактивы: пробирки, пипетки, подставки для пробирок, универсальный индикатор, набор двухцветных и одноцветных индикаторов с разными зонами перехода окраски, буферные растворы с определенным увеличением рН или исходные растворы для их приготовления (прил. 7.1, 7.2), водные растворы с различными значениями рН. Приготовление исходных реактивов для приготовления буферных растворов смотри в прил. 7.3 – 7.6. Общие понятия. Универсальные индикаторы состоят из смеси различных двухцветных индикаторов. При определении рН буферным методом сначала универсальным индикатором Кольтгофа или индикатором Алямовского по окраске на шкале рис. 2 находят зону виража индикатора. Индикатором Алямовского пользуются, если рН определяемых растворов будет находиться в пределах от 5,0 до 8,0. Затем в столбце слева на этой же шкале по строке выбирают подходящий двухцветный индикатор. Готовят серию стандартных буферных смесей. У этих смесей рН находятся в пределах области перехода данного конкретного индикатора и постепенно возрастают на 0,2 единицы. Готовят колориметр, т.е. в ряд одинаковых пробирок наливают одинаковые объемы (например, по 10 мл) указанных буферных смесей. Прибавляют к ним одинаковое количество, например, 10 капель раствора соответствующего индикатора, перемешивают. При этом получается колориметрическая шкала, показывающая, какие окраски принимает данный индикатор при разных значениях рН, внутри его области перехода. Приготовив шкалу, в такую же пробирку помещают то же количество, т.е. 10 мл исследуемого раствора и столько же (10) капель раствора двухцветного индикатора и, хорошо перемешав, сравнивают получившуюся окраску (лучше всего в компараторе) с окраской стандартных растворов шкалы. Одинаковым их окраскам отвечают одни и те же значения рН. Определения выполняются быстро, так как шкалы эти обычно неустойчивы, и их часто нужно возобновлять. Ход работы. По реакции с универсальным индикатором выбирают подходящий индикатор в пределах области перехода. По разработанным рецептам готовят стандартные буферные смеси по 10 мл, увеличивая рН на 0,2 единицы (прил. 7.1, 7.7) или с другим интервалом (табл. 2). Таблица 2 Значения рН ацетатного буферного раствора (уксусно-кислый натрий и уксусная кислота)
Сначала рН каждого буферного раствора уточняют вычислением по формуле где рК показатель константы диссоциации уксусной кислоты, равный 4,75 (его находят по учебнику химии). Например, для определения рН раствора в 4-й пробирке уравнение примет следующий вид: Уточнив теоретическое значение рН буферных растворов, к ним прибавляют по 10 капель двуцветного индикатора и перемешивают. Получают колориметрическую шкалу. Затем в такую же пробирку к 10 мл любого исследуемого раствора (вода или буферные растворы, предложенные преподавателем), добавляют 10 капель двухцветного индикатора. Хорошо перемешав раствор с индикатором, сравнивают полученную окраску с окраской шкалы. Допустим, окраска универсального индикатора I в исследуемом растворе будет оранжевая. Это соответствует рН 4,0. К двухцветным индикаторам, у которых зона перехода находится в пределах рН 4,0, относятся метиловый оранжевый, конго красный, бромфеноловый синий. Можно взять любой из этих двухцветных индикаторов, например метиловый оранжевый. К одноцветным индикаторам с зоной перехода в области рН 4,0 принадлежат а-динитрофенол и γ-динитрофенол (табл. 3). Шкалу окраски индикатора в буферах для дальнейшего точного определения по ней рН растворов готовят непосредственно с метиловым оранжевым. Как описано ранее, готовят 10 буферных растворов и в них добавляют по 10 капель отдельно приготовленного метилового оранжевого. Параллельно в 10 мл исследуемого раствора добавляют 10 капель метилового оранжевого, встряхивают и окраску сравнивают с колориметром. Совпадающая окраска раствора будет говорить о равном рН в колориметре и растворе. Таблица 3 Зона перехода индикаторов в различных средах
Примечание. I – зона перехода рН 1,0 - 10,0; II – зона перехода рН 4,0 - 10,0. |