Примеры расчетов при приготовлении растворов в методах анализа
Пример 1. Приготовьте 100 мл 0,005М AgNO3 для проведения анализа.
Решение. Для вычисления навески сначала рассчитывают молекулярную и молярную массу вещества:
Мr (AgNO3) = 108+14+16∙3 = 170
1M (AgNO3) –––––––– 170 г/л
0,005М (AgNO3) ––––––– Х г/л
850 мг –––––––– на 1000 мл
Х мг ––––––––––– на 100 мл
Пример 2. Приготовьте 1 л раствора хлорида кальция с концентрацией 1 мг/мл СаСl2.
Решение. Рабочий раствор готовят из химически чистого вещества, содержащего определяемый ион, с точной навеской на аналитических весах.
Для вычисления навески составляют следующую пропорцию:
1 мг СаСl2 должен содержаться в 1мл раствора;
Х мг СаСl2 должно содержаться в 1000 мл раствора, отсюда
Х = 1 ∙ 1000 = 1000 мг, или 1 г, навеска СаСl2.
Пример 3. Приготовьте 500 мл рабочего раствора хлористого калия с концентрацией 0,1 мг/мл хлор-иона.
Решение. Сначала рассчитывают массу хлор-иона, которая должна содержаться в 1000 мл раствора:
0,1 · 1000 = 100 мг хлор-иона на 1 л.
Затем вычисляют, в какой массе хлористого калия содержится 100 мг хлор-иона:
Мr (KCl) = 39 + 35,5 = 74,5
74,5 –––––––– 100%
35,5 ––––––––– Х%
Х = 47,7%.
Отсюда 100 мг KCl –––––––– 47% Cl-
Х мг KCl –––––––– 100% Сl-
Для приготовления 500 мл раствора составляем пропорцию от 1000 мл к 500 мл. Для приготовления 500 мл раствора нужно взять 105 мг КСl.
Пример 4. Приготовьте 1 л рабочего раствора СаСl2 с концентрацией 1 мг/мл кальция.
Решение. Для расчета навески СаСl2 сначала вычисляют, в какой массе СаСl2 содержится 1 мг Са2+:
Мr (СаСl2) = 40 + 35,5 + 2 = 121; Мr (Са) = 40,
Отсюда - 121 г СаСl2 содержит 40 г Са 2+
Х г СаСl2 –––––––– 1 г Са 2 +
.
Значит, для приготовления 1 л рабочего раствора с концентрацией 1 мг/мл Са2+ надо взвесить 3,020 г СаСl2.
Пример 5. Приготовьте 500 мл рабочего раствора 0,1н. азотной кислоты. Исходный раствор содержит 67% действующего вещества и плотность его - 1,4.
Решение. Сначала рассчитывают молекулярную массу азотной кислоты:
Мr (HNO3) = 1 + 14 + 48 = 63.
В нормальном растворе азотной кислоты содержится 63 г азотной кислоты на 1 л раствора. Необходимо рассчитать, сколько граммов азотной кислоты содержится в 0,1 н. растворе азотной кислоты:
1н. HNO3 –––––––– 63 г/л
0,1н. HNO3 ––––––– Х г/л
Х = 6,3 г/л.
Затем рассчитывают количество кислоты с учетом процентного содержания кислоты в растворе:
6,3 г HNO3 –––––––– 67%
Х г HNO3 –––––––– 100%
Рассчитывают, сколько азотной кислоты содержат 9,4 г азотной кислоты: 9,4 / 1,4 = 6,7 мл.
Такое количество азотной кислоты нужно развести в небольшом количестве воды и довести объем до 1 л. Но нам нужен объем раствора, равный 500 мл. Составляют пропорцию и рассчитывают количество кислоты на 500 мл:
6,7 мл HNO3 –––––––– 1000 мл
Х мл HNO3 –––––––– 500 мл
Х = 3,35 мл кислоты доводят до 500 мл водой
Пример 6. Приготовьте 500 мл рабочего раствора серной кислоты с концентрацией 0,1 мг/мл сульфат-иона из децинормального (0,1 н.) раствора серной кислоты.
Решение. Сначала рассчитывают массу сульфат-иона, которая должна содержаться в 500 мл рабочего раствора. Если в 1 мл должно быть 0,1 мг SO42-, то в 500 мл 500 ∙ 0,1 = 50 мг SO4 2–.
Затем вычисляют, в какой массе серной кислоты содержится 50 мг SO42 – :
Мr (Н2 SO4) = 98; Мr(SO4 2-) = 96;
98г Н2 SO4 содержит 96 г SO42-
Х мг Н2 SO4 –––––– 50 мг SO42–
Следовательно, 500 мл рабочего раствора с концентрацией 0,1 мг/мл сульфат-иона должны содержать 0,0510 г Н2SO4.
Определяют количество децинормального (0,1 н.) раствора серной кислоты, в котором должно содержаться 0,05104 г Н2 SO4:
Эк (Н2 SO4) = 98/2 = 49
1 н. (Н2 SO4) –––––––– 49 г/л Н2 SO4
0,1н. H2SO4 ––––––––– Х г/л H2SO4
Х = 0,1∙ 49 = 4,9 г/л H2SO4
1000 мл 0,1н. H2SO4 содержит 4,9 г H2SO4
Х мл 0,1 н. Н2 SO4 –––––––––– 0,05104 г Н2 SO4
Таким образом, для приготовления 500 мл рабочего раствора серной кислоты с концентрацией 0,1 мг/мл SO42- отмеряют 10,4 мл 0,1н. Н2SO4, вносят в мерную колбу на 500 мл, доводят водой до метки, перемешивают.
Пример 7. Приготовьте 1 л рабочего раствора серной кислоты с концентрацией 0,01 мг/мл SO3 из пятисантинормального (0,05 н.) раствора серной кислоты.
Решение. Сначала рассчитывают массу SO3, которая должна содержаться в 1 л рабочего раствора серной кислоты:
1 мл раствора ––– 0,01 мг SO3
1000 мл –––––––– Х мг SO3
1000 ∙ 0,01 = 10 мг SO3.
Вычисляют, в какой массе серной кислоты содержится 10 мг SO3:
Мr (Н2 SO4) = 98
Мr (SO3) = 80
98 г Н2SO4 содержит 80 г SO3.
Х мг Н2SO4 ––––––– 10 мг SO3.
Таким образом, 1 л рабочего раствора с концентрацией 0,01 мг/мл SO3 должен содержать 0,01225 г серной кислоты. Определяют объем 0,05 н. Н2SO4, в котором будет содержаться 0,01225 г Н2SO4:
Эк (Н2SO4) = 98/2 = 49
1000 мл 1н Н2SO4 содержит 49 г Н2SO4
1000 мл 0,05 н. Н2 SO4 ––––– Х г Н2SO4
Х = 0,05 ∙ 49 = 2,45 г Н2SO4
1000 мл 0,05 н. Н2SO4 содержит 2,45 г Н2SO4
Х мл 0,05 н. Н2SO4 –––––––––– 0,01225 г Н2SO4
Для приготовления 1 л рабочего раствора с концентрацией 0,01 мг/мл SO3 отмеряют 5 мл 0,05 н. Н2SO4 и вносят в мерную колбу на 1 л, доводят водой до метки, перемешивают. При приготовлении исходного раствора кислоты нужно учитывать содержание действующего вещества в кислоте и плотность раствора.
Пример 8. Приготовьте 250 мл рабочего раствора хлорида аммония с концентрацией 0,001 мг/мл аммиака.
Решение. Рассчитывают содержание аммиака в 250 мл раствора:
1 мл раствора содержит 0,001 мг NH3
250 мл раствора ––––––––– Х мг NH3
Х = 0,001 ∙ 250 = 0,25 мг NH3
Затем определяют, в какой массе хлорида аммония содержится 0,25 мг аммиака:
Мr (NH4Сl) = 53,5; М(NH3) = 17
53,5 г NH4Сl содержит 17 г NH3
Х мг NH4Сl –––––––– 0,25 мг NH3
Значит, чтобы получить рабочий раствор с концентрацией 0,001 мг/мл аммиака, надо взвесить 0,786 мг хлорида аммония и растворить в мерной колбе на 250 мл или приготовить его методом разведения из более концентрированного раствора.
Расчеты на приготовление серии стандартных растворов
Пример 9. Из рабочего стандартного раствора K2HPO4 с концентрацией 0,1 мг/мл фосфора приготовьте 100 мл стандартного раствора с концентрацией 0,005 мг/мл фосфора.
Решение. Находят массу фосфора в 100 мл стандартного раствора:
1 мл стандартного раствора содержат 0,005 мг фосфора
100 мл стандартного раствора содержат Х мг фосфора
Х = 0,005 ∙ 100 = 0,5 мг фосфора.
Затем определяют, в каком объеме рабочего раствора содержится 0,5 мг фосфора:
1 мл рабочего раствора содержит 0,1 мг фосфора
Х мл –––––––––––––––––––––––– 0,5 мг фосфора
Х = 0,5 / 0,1 = 5 мл рабочего раствора содержат 0,5 мг фосфора.
Следовательно, для приготовления 100 мл стандартного раствора с концентрацией 0,005 мг/мл фосфора надо взять 5 мл рабочего раствора с концентрацией 0,1 мг/мл фосфора, перенести в мерную колбу на 100 мл, довести водой до метки, перемешать.
Пример 10. Для приготовления 50 мл стандартного раствора было взято 5 мл рабочего раствора КСl с концентрацией 0,01 мг/мл калия.
Вычислите концентрацию стандартного раствора.
Решение. Сначала находят массу калия в 5 мл рабочего раствора:
1 мл рабочего раствора содержит 0,01 мг калия
5 мл –––––––––––––––––––––––––– Х мг калия
Х = 5 ∙ 0,01 = 0,05 мг калия содержится в 5 мл рабочего раствора. Столько же, т.е. 0,05 мг калия, будет содержаться и в 50 мл стандартного раствора. Следовательно, концентрацию стандартного раствора, т.е. содержание калия в 1 мл, можно определить по пропорции:
50 мл стандартного раствора содержит 0,05 мг калия
1 мл стандартного раствора ––––––––––– Х мг калия
Х = 0,05/50 = 0,001 мг/мл калия.
Пример 11. Приготовьте 5% -й раствор NaCl.
Решение.
100 г NaCl –––– 100%
Х г NaCl –––––––– 5%
Х = 100 ∙ 5/100 = 5 г NaCl
Берут 5 г хлористого натрия и объем доводят до 100 мл.
Пример 12. Молярный коэффициент поглощения комплекса бериллия с ацетилацетоном в хлороформе для волны 295 нм равен 31600. Вычислите предельные концентрации (минимальную и максимальную) для приготовления серии стандартных растворов. Для анализа используется кювета толщиной слоя в 2 см и фотоэлектроколориметр со шкалой абсорбции 0-1,5. Молярная масса атомов бериллия (М=9). Концентрацию выразите числом миллиграммов бериллия, содержащихся в 1 мл раствора.
Решение. Предельные концентрации серии стандартных растворов вычисляют по закону Бугера - Ламберта - Бера. Максимальную концентрацию определяют для абсорбции, равной 1,5. Минимальную концентрацию определяют для абсорбции, равной немногим больше нуля, например, 0,01 (для этого отмечают минимальную цену деления регистрирующего прибора):
A = ε ∙ L ∙ C,
где А = 1,5 или 0,01 (оптическая плотность);
ε = 31600 (молярный коэффициент поглощения);
L = 2 cм (толщина слоя раствора - размер кюветы);
С - молярная концентрация раствора, моль/л.
Находят массу вычисленного количества молей:
а) для максимальной концентрации: 0,0000237∙ 9 = 0,000213 г/л = 0,000213 мг/мл;
б) для минимальной концентрации: 0,000000158 ∙ 9 = 0,00000142 г/л = 0,00000142 мг/мл.
Расчеты на приготовление анализируемого раствора, определение содержания определяемого компонента в граммах и процентах.
Пример 13. Для построения калибровочного графика взято 250 мл рабочего стандартного раствора К2СО3 с концентрацией 0,2 мг/мл калия. Затем из него была приготовлена серия стандартных растворов по 100 мл с концентрацией в пределах 0,001-0,01 мг/мл калия. Приготовьте анализируемый раствор (АР) из технического образца поташа К2СО3 для определения в нем калия.
Решение. Готовят АР аналогично приготовлению серии стандартных растворов: в таком же объеме и такой же концентрации. Однако навеска АР получается в этом случае незначительной величины вследствие малых концентраций стандартных растворов.
Такую навеску на аналитических весах взять сложно. Поэтому готовят два АР. Первый - так же, как и рабочий стандартный раствор, второй - из первого АР с концентрацией, равной максимальному пределу концентраций серии стандартных растворов.
Рассчитывают навеску К2СО3 для приготовления 250 мл раствора с концентрацией 0,2 мг/мл калия (первый АР):
М (К2СО3) = 138 г/моль; М (К) = 39 г/моль
138 г К2СО3 содержит (2∙39) = 78 г К+
Х мг К2СО3 содержит 0,2 мг К+
0,354 мг К2СО3 - навеска для приготовления 1 мл раствора;
Х мг К2СО3 - навеска для приготовления 250 мл раствора;
Х = 0,354 ∙ 250 = 88,5 мг = 0,0885 г К2СО3
Рассчитывают объем первого АР с концентрацией 0,2 мг/мл калия, необходимый для приготовления 100 мл второго АР с концентрацией 0,01 мг/мл калия (максимальный предел концентрации стандартных растворов):
1) в 1 мл второго АР должно содержаться 0,01 мг калия, значит в 100 мл должно быть
100 ∙ 0,01 = 1 мг калия;
2) в 1 мл первого АР содержится 0,2 мг К+,
5 мл АР с концентрацией 0,2 мг/мл калия требуется для приготовления 100 мл АР с концентрацией 0,01 мг/мл калия;
Х мл первого АР содержит 1 мг К+
Все указанные концентрации являются приблизительными в большей или меньшей мере, так как анализируемый объект содержит примеси. Точная концентрация АР определяется экспериментально с помощью калибровочного графика.
Пример 14. Из навески 0,0885 г технического образца К2СО3 приготовили 250 мл АР (первый раствор). Затем из 10 мл этого раствора приготовили 100 мл второго раствора. Провели фотометрирование второго раствора.
По калибровочному графику нашли, что концентрация второго раствора равна 0,005 мг/мл калия. Вычислите в граммах и процентах содержание калия в анализируемом образце.
Решение 1. Рассчитывают массу калия в 100 мл второго раствора, который подвергается фотометрированию:
1) 1 мл второго раствора содержит 0,005 мг К+;
100 мл второго раствора содержит Х мг К+;
Х = 0,005 ∙ 100 = 0,5 мг К+,
столько же К+ содержится в 10 мл первого АР.
2) Вычисляют массу калия в 250 мл АР:
10 мл 1-го АР – 0,5 мг К+
250 мл –––––––– Х мг К+
3) Вычисляют массовую долю калия:
0,0885 г К2СО3 ––– 100%
0,0125 г К+ –––––––– Х %
Пример 15. Перейдите от 25,54 г 96%-й серной кислоты к ее объему.
Решение. От найденного весового количества 96% серной кислоты переходят к ее объему, разделив массу кислоты на ее плотность:
Таким образом, 25,54 г 96%-й серной кислоты соответствует 13,9 мл 96%-й серной кислоты.