|
Работа 5.1 Определение хлоридов в растворе Оборудование и реактивы: фотоэлектроколориметр; мерные колбы; химические стаканы; 25%-й раствор азотной кислоты; раствор хлорида калия; содержащий 0,1 мг/мл Сl–; рабочий раствор хлорида калия; содержащий 0,01 мг/мл Сl–, который готовят разбавлением первого раствора KCl; 0,1 М нитрат серебра (расчет приготовления реактивов дан в теме 13, в алгоритме решения расчетных задач. См. работу 13.2, пример 3). Принцип метода. В основе работы используется реакция образования тонкодисперсной системы малорастворимого в азотно-кислых растворах хлорида серебра: Cl– + Ag+ → Ag Cl при ПР = 1,78∙10–10 Для обеспечения избирательности реакцию проводят при рН< 1,0. Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 2, 5, 10, 15, 20 мл рабочего раствора хлорида калия, что соответствует 0,02; 0,05; 0,1; 0,15; 0,20 мг хлорид-иона. В каждую колбу приливают по 2 мл раствора HNO3 и дистиллированную воду до объема 80 мл. Затем приливают по 1 мл раствора нитрата серебра, перемешивают круговым вращением колбы. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 20 мин. Измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения (в порядке возрастания концентраций). Растворы фотометрируют с синим светофильтром, в кюветах толщиной 50 мм. Определение содержания Cl– в растворах. Из пробы анализируемого раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл готовят, как указано выше, суспензию и трижды измеряют ее оптическую плотность. По значениям D, пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию Cl– в исследуемом растворе. Содержание хлор-ионов (мг/л) находят по формуле С = А ∙ 1000/V, где А - содержание хлор-ионов по калибровочному графику, мг; V - объем пробы, мл. |