|
Работа 10.11 Измерение рН растворов на иономере «Анион-410 С» и проверка стеклянного электрода. Определение крутизны электродной функции ЭДС (Е) данного элемента описывается уравнением Нернста: E = Е0 - S · рН, где Е - измеренная величина ЭДС элемента; Е0 - стандартный потенциал электрода; S - крутизна градуировочного графика (S находится в пределах 55±2мВ/рН или 58±2мВ/рН при температуре 25°C; значения Е0 и S устанавливают по стандартным буферным растворам с известными значениями рН. рН - концентрация ионов водорода стандартного раствора. В качестве индикаторных электродов применяют обычно стеклянные электроды с Н+-функцией марок ЭСЛ-43-07, ЭСЛ-63-07. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод марки ЭВЛ-1М. Калибровка прибора. Перед измерением рН в растворах или воде проводится калибровка прибора в комплекте с электродами в стандартных буферных растворах. Для этого готовят несколько буферных растворов: с рН: 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,12. Готовят их из стандарт-титра (фиксанал). Помещают электроды и датчик температуры в градуировочный раствор, устанавливают маркер на позицию «Град», нажимают клавишу «Ввод». Прибор предложит список значений рН стандартных растворов (прил. 17). Выбирают значение рН, близкое к рН измеряемого раствора, нажимают клавишу «Ввод». В процессе градуировки на экран выводится значение крутизны S градуировочной характеристики электрода, теоретические значения которой даны в прил. 17. По крутизне градуировочной характеристики проверяют соответствие электрода заданным требованиям. Проверка электрода. Выбирают режим «Ионометрия». Устанавливают маркером параметр рН. Устанавливают маркер на градуировку. Выставляют маркер на рН 4,01. Включают «Ввод». Получают подтверждение параметру рН 4,01. Включают «Ввод». Высвечивается крутизна градуировочной характеристики электрода, обозначенная S. Если она совпадает с допустимыми параметрами, то электрод можно использовать для измерений. Измерение на приборе. Электроды и датчик ополаскивают дистиллированной водой и помещают в исследуемый раствор. Переходят в экран “Измерение”. В экране измерения можно наблюдать значения: рН исследуемого раствора; ЭДС электродной системы, мВ; молярной концентрации (М), моль/л; массовой концентрации (С) ионов, мг/л. Определение крутизны электродной функции сводится к последовательному измерению ЭДС в выбранных буферных растворах (рН 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,12). Повторные измерения ЭДС в буферных растворах должны отличаться не более чем на 2-3 мВ. По результатам калибровки строят калибровочный график, на оси ординат которого откладывают значение ЭДС, на оси абсцисс - значение рН калибровочных буферных растворов. С графика опускают перпендикуляры на ось с величинами значений ЭДС. Определяют крутизну электродной функции (мВ/рН) на графике и согласно уравнению E(мВ) = Е0(мВ) – S (мВ/рН) · рН. Сравнивают полученные значения S с теоретически рассчитанной величиной. Для измерения рН исследуемого раствора электроды вынимают из буферного раствора, ополаскивают дистиллированной водой, затем исследуемым раствором и погружают в последний. Измеряют ЭДС, полученные значения ЭДС откладывают на оси ординат графика и по графику находят искомое значение рН. |