|
Работа 3.3 Определение содержания 2,4 - дихлорфеноксиуксусной кислоты в препарате гербицида Оборудование и реактивы: аналитические весы, штатив, водяная баня, воронки, конические колбы, воронка Бюхнера, бюретка для титрования, делительная воронка, бумажные фильтры, препарат 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота, этиловый эфир, 10%-я Н2SО4 (прил. 8.1.), 0,1н. раствор гидроксида натрия, фенолфталеин. Общие понятия. Препарат 2,4-Д является гербицидом. Это кристаллическое вещество розового цвета со специфическим запахом, хорошо растворимое в воде. Действующее вещество 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота (С6Н3Сl2ОСН2СООН) в препарате составляет не менее 75%. Действующее вещество препарата 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту из ее растворимой натриевой соли вытесняют серной кислотой, затем экстрагируют эфиром, удаляют его и титруют кислоту раствором гидроксида натрия. Ход определения. Точную навеску около 3,5 г натриевой соли 2,4-Д помещают в колбу на 250 мл. В колбу при комнатной температуре приливают 100 мл дистиллированной воды. Раствор фильтруют через воронку Бюхнера, через бумажный фильтр. Остаток на фильтре дважды промывают порциями воды по 5 мл. Присоединяют промывные воды к основному фильтрату, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят раствор водой до метки и перемешивают. Берут 50 мл полученного раствора и переносят в делительную воронку, нейтрализуют 10%-й серной кислотой (до слабокислой реакции на лакмус). Выпадает белый осадок 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. В делительную воронку приливают 75 мл этилового эфира, тщательно взбалтывают раствор в воронке. Воронку закрепляют в штативе. После расслоения жидкости сливают водный слой в один стакан, а эфирный экстракт - в другой. Снова переносят водный раствор в делительную воронку, еще раз добавляют 75 мл эфира, сливают и удаляют водный слой. Соединяют оба эфирных экстракта в делительной воронке. Для удаления следов серной кислоты несколько раз промывают эфирный экстракт в делительной воронке дистиллированной водой: приливают ее по 10 мл, тщательно взбалтывют и осторожно (без потерь эфирного экстракта) сливают промывную воду. Промывание заканчивают, когда последняя порция промывной воды даст с фенолфталеином щелочную реакцию при прибавлении 1-2 капель 0,1н. раствора гидроксида натрия. Эфирный экстракт сливают в коническую колбу, ополаскивают воронку 10 мл эфира, приливают 25 мл воды и на водяной бане выпаривают эфир (в отсутствие огня). В колбу добавляют 100 мл нейтрального этанола, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1н. раствором гидроксида натрия с метиловым красным до перехода розовой окраски в соломенно - желтую. Затем приливают 1 мл фенолфталеина и дотитровывают до малинового окрашивания. Массовую долю (%) 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты вычисляют по формуле ω (2,4-Д) = V 0,221100 250 / (50 m) 100%, где V - объем 0,1н. раствора NaOH, пошедший на титрование; 0,221 - титр 0,1н. раствора NaOH по 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоте; m - навеска препарата. |