Приложение 14
Реактивы для определения пестицидов
14.1. Приготовление основного раствора пестицидов с массовой концентрацией 200 мкг/см3.
10 мг ДДТ растворяют гексаном в мерной колбе вместимостью 50 см3 и доводят гексаном до метки. Таким же способом готовят основные растворы ДДЕ, ДДД, альфа-ГХЦГ и гамма-ГХЦГ. Хранят основные растворы в закрытой склянке в холодильнике в течение года.
14.2. Приготовление рабочего раствора пестицидов для хроматографии с массовой концентрацией 20 мкг/см3
1 см3 основного раствора растворяют гексаном в мерной пробирке вместимостью 10 см3 и доводят гексаном до метки. В 0,1 см3 раствора содержится 2 мкг препарата. Хранят в холодильнике 2 месяца.
14.3. Приготовление проявляющего реактива
0,5 г азотно-кислого серебра растворяют в 5 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют 7 см3 аммиака и доводят объем ацетоном до метки. Реактив хранят в темном месте в течение 3 дней. На пластинку расходуется 8-10 см3 реактива.
14.4. Фенол, насыщенный водой, для хроматографического определения аминокислоты
100 г растертого в фарфоровой ступке фенола и 50 мл дистиллированной воды энергично взбалтывают в делительной воронке в течение нескольких минут. Жидкости дают отстояться и через 7-10 ч нижний слой водонасыщенного фенола сливают в сухую склянку.
14.5. Инфракрасные спектры и спектры ЯМР диоксинов
|
№ п/п |
Соединение |
ИК |
ЯРМ |
|
1 |
Т.пл. 215 – 217 °С |
1300 ν NO2 1535 ν NO2 |
7,84 д (1H, H9, J7,9,2,4 гц) 7,70 д.д (1H, H7, J6,7, 8,8 гц) 7,12д (1H, H6) 7,32 c (1H) 7,39 c (1H) |
|
2 |
Т.пл. 203 – 204 °С |
1300 ν NO2 1535 ν NO2 |
7,84 д (1H, H9, J7,9,2,4 гц) 7,70 д.д (1H, H7, J6,7, 8,8 гц) 7,12 д (1H, H6) 7,29 c (1H) 7,33 c (1H) |
|
3 |
Т.пл. 204 – 205 °С |
3460 ν(NH) |
|
|
4 |
Т.пл. 249 – 250 °С |
1600 Sпр |
|
|
5 |
Т.пл. 293 – 295 °С |
1530 δ(NH) 1660 ν(C=O) 3250 ν(NH) |
|
|
6 |
Т.пл. 261 °С (разл.) |
1630 ν(C=O) 1675 ν(C=O) |
|
|
7 |
Т.пл. 260 – 262 °С |
3320 ν8(NH2) 3455 ν(NH2) |
6,45 c (1H, H9) 6,93 c (1H, H6) 7,29 c (1H) 7,33 (1H) 3,22 (2H, NH2) |
|
8 |
Т.пл. 238 – 240 °С |
3360 ν8(NH2) 3450ν(NH2) |
6,45 c (1H, H9) 7,03 c (1H, H6) 7,32 c (1H) 7,39 (1H) 3,35 (2H, NH2) |
|
9 |
Т.пл. 235 °С (разл.) |
1635 δ(NH2) 3350 ν(NH2) 3446 ν(NH2) |
7,04 c (1H, H6) 7,29 c (1H) 7,32 c (1H) 5,09 c (2H, NH2) |
|
10 |
Т.пл. 245 – 247 °С |
3320 ν6(NH2) 3450 ν(NH2) |
|
|
11 |
Т.пл. 282 – 283 °С |
1535 δ(NH) 3250 ν(NH) 1660 ν(C=O) |
|
|
12 |
Т.пл. 267 °С |
1650 ν(C=O) 1520 δ(NH) 3240 ν(NH) |
|
|
13 |
Т.пл. 245 °С (разл.) |
1660 ν(C=O) 1530 δ(NH) 3240 ν(NH) |
7,29 c (1H) 7,32 c (1H) 5,01 c (1H, NH) 1,96 c (3H, CH3) |
|
14 |
Т.пл. 181 – 182 °С |
1200 ν(COC) 1510 Sap 1575 Sap 1685 ν(C=O) |
7,44 д (1H, H9, J6,9 0,5 гц) 7,54 д (1H, H7, J6,7 8,1 гц) 6,91 д (1H, H6, J6,9 0,5 гц) 6,99 д (2H, H1,4) 2,54 c (3H, CH3) |
|
15 |
Т.пл. 157 – 158 °С |
1200 ν(COC) 1510 Sap 1580 Sap 1680 ν(C=O) |
7,19 д (1H, H9, J6,9 0,5 гц) 6,91 д (1H, H6) 6,87 д (1H, H4, J3,4 8,0 гц) 6,81 дд (1H, H3, J1,0 1,0 гц) 6,86 c (1H, H1) 2,64 c (3H, CH3) |
|
16 |
Т.пл. 170 – 171 °С |
1200 ν(COC) 1510 Sap 1580 Sap 1680 ν(C=O) |
7,48 д (1H, H9, J7,9 2,0 гц) 7,58 дд (1Н, H7, J6,7 8,1 гц) 6,95д (1H, H8, J0,9 0,5 гц) 6,70 с (2H, H1,4) 4,59 c (2H, CH2Cl) |
|
17 |
Т.пл. 211 – 212 °С |
1200 ν(COC) 1510 Sap 1580 Sap 1685 ν(C=O) |
7,20 д (1H, H9, J6,9 0,5 гц) 6,90 д (1H, H6) 6,87 д (1H, H4, J3,4 8,0 гц) 6,81 д.д (1H, H3, J1,3 1,0 гц) 7,00 c (1H, H1) 4,70 c (2H, CH2Cl) |
|
18 |
Т.пл. 82 – 83 °С |
1200 ν(COC) 1510 Sap 1580 Sap 1685 ν(C=O) |
|
|
19 |
Т.пл. 109 – 110 °С |
1200 ν(COC) 1510 Sap 1580 Sap 1685 ν(C=O) |
|
|
20 |
Т.пл. 275 – 277 °С |
1300 ν8 NO2 1540 ν NO2 1480 Sap 1490 Sap |
7,29 o (1H) 7,33 o (1H) 7,35 o (1H) 7,84 o (1H) |
|
21 |
Т.пл. 214 – 216 °С |
1535 ν NO2 1300 ν8 NO2 |
7,84 д (1H, H9, J7,8 2,4 гц) 7,70 дд (1H, H7, J6,7 8,8 гц) 7,12 д (1H, H6, J6,9 0,5 гц) |
|
22 |
Т.пл. 262 – 264 °С |
1350 ν9 NO2 1530 ν NO2 |
7,84 c (1H, H9) 7,43 c (1H) 7,39 c (1H) 7,33 c (1H) |
|
23 |
|
1300 ν8 NO2 1535 ν NO2 |
|
|
24 |
Т.пл. 178 – 180 °С |
1300 ν6 NO2 1535 ν NO2 |
|
|
25 |
Т.пл. 217 – 219 °С |
1300 ν6 NO2 1535 ν NO2 |
|
|
26 |
Т.пл. 212 – 214 °С |
1350 ν6 NO2 1535 ν NO2 |
|
|
27 |
Т.пл. 295 – 297 °С |
1350 ν6 NO2 1535 ν NO2 |
|
|
28 |
Т.пл. 267 – 269 °С |
1350 ν6 NO2 1535 ν NO2 |
|
|
29 |
Т.пл. 265 – 267 °С |
1350 ν6 NO2 1535 ν NO2 |
|
|
30 |
Т.пл. 203 – 205 °С |
1360 ν6 NO2 1550 ν NO2 |
|
|
31 |
Т.пл. 168 –170 °С |
1170 ν8 SO2 1380 ν SO2 |
7,10 c (1H, H9) 7,64 c (1H,H6) 7,02 c (2H, H1,4) |
|
32 |
Т.пл. 330 °С (разл.) |
1170 ν8 SO2 1360 ν SO2 |
||
|
33 |
Т.пл. 225 °С (разл.) |
1170 ν8 SO2 1380 ν SO2 |
7,21 д (1H, H9, J7,9 1,6 гц) 7,34 д.д (1H, H7, J8,7 8,8 гц) 7,07 д (1H, H6, J5,9 0,5 гц) |
|
|
34 |
Т.пл. 188 – 190 °С |
1170 ν8 SO2 1380 ν SO2 1688 ν (C=O) |
7,25 c (1H, H9) 7,00 c (1H, H6) 7,71 c (1H, H4) 7,12 c (1H, H1) 2,65 c (3H, CH3) |
|
|
35 |
Т.пл. 283 °С |
1170 ν8 SO2 1380 ν SO2 3450 ν (OH) |
7,31 c (1H, H9) 7,28 c (1H, H0) 7,04 c (1H, H1,4) |
|
