Работа 10.20
Кондуктометрический анализ. Принцип кондуктометрических измерений на иономере-кондуктометре «Анион-410 С». Подготовка и проведение кондуктометрических измерений
Кондуктометрический анализ основывается на зависимости электропроводности растворов от их концентрации. Электропроводность (L) раствора возникает в результате диссоциации электролита на ионы и перемещения их под действием внешнего электрического тока.
Движущиеся ионы при этом испытывают тормозящее действие со стороны противоположно заряженных ионов и молекул растворителя, поэтому растворы электролитов обладают также сопротивлением (R, Ом).
Электропроводность - величина, обратная сопротивлению. Единицей измерения ее является Сименс (См), т.е. электропроводность проводника с сопротивлением в 1 Ом.
Электропроводность определяется концентрацией С, подвижностью ионов И и постоянной (константой) ячейки К, учитывающей размер электродов, расстояние между ними, форму ячейки, объем АР:
L = К · С · И.
Эта зависимость лежит в основе кондуктометрического анализа.
Кондуктометрический анализ подразделяется на метод прямой кондуктометрии и метод кондуктометрического титрования.
Прямую кондуктометрию для определения концентрации растворов используют сравнительно редко, так как электропроводность является величиной суммарной, т.е. определяется присутствием всех ионов в АР: и определяемых, и посторонних.
Прямую кондуктометрию применяют для определения общего солевого состава вод, суммарного содержания ионов в водных почвенных вытяжках, для оценки качества воды и т.п.
К кондуктометрическим измерениям относятся измерения удельной электрической проводимости и степени минерализации растворов.
Измерение удельной электрической проводимости раствора. В основу измерения удельной электрической проводимости (УЭП) раствора положен принцип измерения проводимости раствора в ячейке Кольрауша и автоматического умножения результатов измерений на постоянную К ячейки:
χ = K G,
где χ - удельная электрическая проводимость;
К - константа датчика;
G - проводимость раствора.
Измерение общей минерализации раствора. В основу измерения общей минерализации раствора в пересчете на NaCl положен пересчет значений УЭП в значения концентрации по известной зависимости.
Измерения возможны только при наличии в памяти прибора константы датчика ДКВ-1, указанной в паспорте на прибор или определенной при очередной градуировке прибора и указанной в соответствующем свидетельстве о поверке. Если кондуктометр многодиапазоннный с автоматическим выбором диапазонов измерения, в разных диапазонах значения К несколько отличаются друг от друга, поэтому при работе с повышенной точностью измерения во всех диапазонах в памяти прибора должны находиться три константы.
Потребителю поставляется прибор, прошедший первичную проверку, в память прибора введены значения всех констант и, следовательно, прибор готов к использованию.
Для обеспечения достоверности и точности измерений, указанной в паспорте на прибор, необходимо содержать в чистоте датчик ДКВ-1. При измерениях на поверхностях датчика задерживаются остатки растворов и поэтому нужно обязательно ополаскивать датчик дистиллированной водой (анализируемым раствором при ее отсутствии) как перед измерениями, так и при переносе из одного раствора в другой. Особенно тщательно выполняют эту операцию при переносе датчика из концентрированных растворов в растворы с низкой концентрацией. При частой работе с растворами рекомендуется осушать датчик фильтровальной бумагой и периодически очищать поверхность электродов наждачной бумагой №0.
Техника выполнения работы. Датчик погружают в раствор так, чтобы раствор полностью закрывал кондуктометрическую ячейку, а расстояние между корпусом датчика и стенками сосуда было не менее 1 см.
Температуры раствора и датчика ДКВ-1 чаще всего различны, и поэтому температура раствора после опускания в него датчика стремится к новому равновесному состоянию. Этот процесс длится 3-5мин, при этом раствор рекомендуется периодически перемешивать. Для перемешивания можно использовать тот же датчик ДКВ-1.
Кондуктометрические измерения. Перед началом измерений необходимо подготовить рабочее место, дистиллированную воду, фильтровальную бумагу и анализируемый раствор, ополоснуть датчик и осушить его фильтровальной бумагой.
Опускают датчик ДКВ в исследуемый раствор и перемешивают его датчиком для смачивания поверхностей ячейки электродов и ускорения процесса установления температурного режима. Включают прибор.
После демонстрации прибором заставки нажимают клавишу «Режим», клавишами «↑↓» выбирают функцию ײКондуктометр״ и нажимают «Ввод», нажимают клавишу «Измерение», и прибор перейдет в экран измерений.
В экране измерений кондуктометра можно наблюдать значения:
- температуры;
- удельной электрической проводимости:
- общей минерализации в пересчете на NaСl;
- удельной электрической проводимости с учетом автоматической температурной компенсации;
- общей минерализации в пересчете на NaСl с учетом автоматической температурной компенсации.
Находясь в экране измерений, записывают значения перечисленных параметров в блокнот, а кроме того, можно получить справку о текущих установках. Все изменения в работе кондуктометра производятся также с помощью маркера и клавиши «Ввод».
В экране измерений маркер может перемещаться по функциональной строке и устанавливаться в одну из четырех позиций. Маркер устанавливают на позиции с названием параметра. Нажатие клавиши «Ввод» в этой позиции приводит к смене названия параметра, выводимого на индикатор цифрового результата и размерности.