|
Работа 10.18 Определение ионов свинца в растворе Оборудование и реактивы: иономер, электрод ионселективный для определения свинца, электрод сравнения, мерные колбы на 1000 и 100 мл, химические стаканы, инженерный калькулятор, Рb (NO3)2. Ход работы. Перед анализом реальных сред электрод калибруют по стандартным растворам Рb(NO3)2 при той же температуре, при которой будут проводиться измерения в исследуемом растворе. Электрод выдерживают в растворе нитрата свинца примерно 5-10 мин. Концентрация этого раствора 10-4 моль/л. Затем отмывают дистиллированной водой до постоянного (в пределах нескольких милливольт) значения электродного потенциала в растворе концентрации 10-6 моль/л. Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика используются стандартные растворы нитрата свинца с концентрацией 10-6-10-1 моль/л (концентрация может быть выражена в миллиграммах на 1 кг, 1 л, микрограммах на 1 л и других удобных единицах). Исходный 0,1 моль/л раствор готовят весовым методом, остальные растворы - последовательным десятикратным разбавлением исходного раствором азотной кислоты или дистиллированной водой. Ионселективный электрод подключают к (индикаторному) входу иономера, а электрод сравнения - ко входу «Вспомогательный». Проводят калибровочное измерение в приготовленных стандартных растворах, меняя концентрацию раствора от меньшей к большей. Измерение ЭДС в стандартных растворах проводят в порядке возрастания концентрации. По полученным данным строят график зависимости ЭДС от отрицательного логарифма концентрации ионов кадмия в растворе. По графику оценивают S электрода. При наличии в паспорте электрода зависимости рХ от молярной концентрации можно выстроить график этой зависимости. Измерение концентрации раствора. Измерения проводятся в пределах линейного участка калибровочного графика. Измерив ЭДС ячейки в исследуемом растворе, откладывают ее значения на калибровочной прямой. Опускают перпендикуляр до пересечения с осью рРb и отсчитывают значение рРb. Расчет содержания свинца (мг Рb/л) проводят по формуле C = 10– рРb · А · 1000, мг Рb/л, где рРb = - lgCРb; А - атомная масса свинца. По окончании работы электрод необходимо тщательно отмыть дистиллированной водой, обсушить фильтровальной бумагой и хранить в сухом виде. |