Тема 10

Занятие 15

Работа 10.17

Определение ионов кадмия в растворе

Оборудование и реактивы: иономер, электрод ионселективный для определения кадмия, электрод сравнения, мерные колбы на 1000 и 100 мл, химические стаканы, Cd (NO3)2, инженерный калькулятор.

Кадмийселективный электрод.

Руководство для потенциометрического определения концентрации ионов Cd2+ в водных растворах.

Технические характеристики

Рабочий диапазон                                           10-6-10-1М/кг

Крутизна электродной функции                           28 ± 2мВ

Температурный диапазон                                   5-50оС

Мешающие ионы                                           Hg2+, Ag+, Cu2+

Оптимальный диапазон рН                                   3,0-7,0

Потенциал электрода в 10-3М растворе

Cd (NO3)2 при температуре 25оС                           -135 ± 10мВ

Перед анализом реальных сред электрод калибруют по стандартным растворам Cd(NO3)2 при той же температуре, при которой будут проводиться измерения в исследуемом растворе.

Зависимость ЭДС от lg Acd2+ = Eo - S · pCd,

где lg Acd2+ - активность ионов Cd2+ в растворе;

S - крутизна электродной функции;

Ео - стандартное значение ЭДС.

Значения pCd в стандартных растворах:

Подготовка электрода к работе.        Для получения точных и воспроизводимых значений показаний электрода необходимо выполнять следующие требования: после длительного хранения или если поверхность чувствительного элемента (мембраны) электрода покрыта радужной пленкой, следует аккуратно, вращательными движениями, протереть ее мягкой тканью типа фетра до получения чистой зеркальной поверхности, а затем обезжирить ее ватным тампоном со спиртом. Обезжиривание также рекомендуется после касания мембраны рукой, других возможных загрязнений и после длительных перерывов в работе.

После выполнения этих рекомендаций электрод выдерживают в растворе нитрата кадмия примерно 5-10 мин. Концентрация этого раствора 10-4моль/л. Затем отмывают дистиллированной водой до постоянного (в пределах нескольких милливольт) значения электродного потенциала в кондиционирующем растворе нитрата кадмия концентрации 10-6моль/л.

Если электрод используется в работе достаточно часто, то можно начинать подготовку к работе непосредственно с тщательной отмывки дистиллированной водой без выдерживания в кондиционирующем растворе.

Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика используются стандартные растворы нитрата кадмия с концентрацией 10-6-10-1 моль/л (концентрация может быть выражена в миллиграммах на 1 кг, 1 л, микрограммах на 1 л и других удобных единицах). Исходный 0,1 моль/л раствор готовят весовым методом, остальные растворы - последовательным десятикратным разбавлением исходного раствором азотной кислоты или дистиллированной водой.

Ионселективный электрод подключают к (индикаторному) входу иономера или цифрового вольтметра, а электрод сравнения - ко входу «Вспомогательный».

Ионселективный электрод отмывают дистиллированной водой, а затем проводят калибровочное измерение в приготовленных стандартных растворах, меняя концентрацию раствора от меньшей к большей.

Измерения потенциала при калибровке и последующем определении концентрации кадмия в анализируемом растворе целесообразно проводить в стандартизированных условиях:

- при постоянном перемешивании с фиксированной скоростью;

- при постоянном времени измерения, например 2 мин.

По окончании измерений электрод промывают дистиллированной водой.

Измерение ЭДС в стандартных растворах проводят в порядке возрастания концентрации.

По полученным данным строят график зависимости ЭДС от отрицательного логарифма концентрации ионов кадмия в растворе. По графику оценивают S электрода.

Измерение концентрации раствора. Измерения проводятся в пределах линейного участка  калибровочного графика. Измерив ЭДС ячейки в исследуемом растворе, откладывают ее значения на калибровочной прямой. Опускают перпендикуляр до пересечения с осью рCd и отсчитывают значение рCd.

Расчет содержания кадмия (мг Cd/л) проводят по формуле

C = 10– рCd  · А · 1000, мг Cd/л,

где рCd = - lgCCd;

А - атомная масса кадмия.

По окончании работы электрод необходимо тщательно отмыть дистиллированной водой, обсушить фильтровальной бумагой и хранить в сухом виде, не допуская повреждений электрода.

Не рекомендуется использовать ионселективный электрод, применяемый для работы в области низких концентраций, для анализа концентрированных или агрессивных растворов.