|
Работа 10.14 Ионометрическое определение содержания нитрата в вытяжке из почвы или в водном растворе на иономере ЭВ-74 Измеряют концентрации нитрат-иона в растворе, так же, как и рН, в диапазоне -1-19, поскольку цифры шкал рН и рХ совпадают. Построение калибровочного графика. Берут 1М раствор нитрата калия и 5 мерных колб объемом по 100 мл. Колбы нумеруют. В первую колбу из бюретки наливают 10 мл исходного раствора, доводят дистиллированной водой до метки. Затем в других колбах методом разведения готовят 10-2M KNO3 (pNO3 = 2), 10-3M KNO3 (pNO3 = 3), 10-4M KNO3 (pNO3 = 4) Порядок выполнения работ. Для определения концентрации NO3--иона можно использовать иономер ЭВ-74. Подготовленный к работе нитратный и хлорсеребряный электроды ополаскивают дистиллированной водой и погружают в стандартный раствор с концентрацией 10-4M KNO3 (pNO3=4). Переключатель термокомпенсации иономера должен находиться при этом в положении «Ручн.», а ручки «Температура раствора» и «pH» - повернуты в крайнее левое положение. При замере pNO3 нажимают клавишу «pX», при размыкании цепи - клавишу «t°». Ручкой «Калибровка» по средней шкале прибора устанавливают стрелку прибора на значение «4». Затем ополаскивают электроды дистиллированной водой и погружают в раствор с концентрацией 10-2M KNO3 (pNO3=2). Ручкой «Крутизна» по средней шкале прибора устанавливают стрелку прибора на значение «2». Если диапазона регулировки ручкой «Крутизна» не хватает, то используют ручку «Температура раствора». Затем продолжают настройку по растворам концентрацией 10-4M и 10-2M KNO3, пока стрелка прибора не покажет нужные значения. Перед каждой проверкой настройки иономера электроды 3-4 мин выдерживают в дистиллированной воде и каждый раз измерение ведут в свежей порции стандартного раствора. При переносе электродов из одного раствора в другой их тщательно ополаскивают дистиллированной водой. Окончательно калибровку прибора проверяют по раствору с pNO3=3. Отклонения от контрольного значения не должны превышать ±0,04 pNO3. Закончив калибровку, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в pNO3. В течение рабочего дня калибровку прибора повторяют по стандартным растворам. Полученные значения pNO3 переводят в миллиграммы N-NO3 на 1 кг почвы. Примечание При измерении рХ (одновалентных катионов) необходимо нажать следующие кнопки: «Анионы/катионы», «рХ», необходимого диапазона измерения -1-19, или (-1+4; 4+9; 9+14; 14+19). Кнопку «ХI/ХII» необходимо оставить отжатой. Переключатель термокомпенсации поставить «Ручн.». Кнопку «t°» необходимо нажимать только в случае установки температуры раствора ручным термокомпенсатором, но при этом кнопка «рХ» должна быть отжата и нажата кнопка любого узкого диапазона измерения (-1+4; 4+9; 9+14; 14+1). Отсчет показаний при диапазоне «-1+4» и «-1+19» рН следует производить по шкалам показывающего прибора иономера с соответствующей оцифровкой. При работе на других диапазонах при отсчете следует пользоваться шкалой «0-5», показания которой необходимо суммировать со значением нижнего предела выбранного диапазона измерения (4; 9 или 14 рХ ). |