|
Работа 8.9 Определение ДДТ, ГПХ и гамма-ГХЦГ в почве, сахарной свекле и картофеле методом тонкослойной хроматографии Принцип метода. Метод определения ДДТ, ГПХ и гамма-ГХЦГ из их смеси основан на экстракции их из пробы н-гексана, отгонке растворителя и нанесении остатка без очистки на хроматографическую пластинку. Посуда и приборы: колбы конические на 250, 500 мл с притертой пробкой; воронки ø 12-14 см; аппарат для встряхивания; пульверизатор стеклянный; микропипетки на 0,1 мл с ценой деления 0,01 мл; камера для хроматографирования (эксикатор); стеклянные пластинки (1818 см); ртутно-кварцевая лампа ПРК-4. Реактивы: н-гексан очищенный; стандартные растворы ДДТ, ГПХ и Υ-ГХЦГ; силикагель марки КСК; окись алюминия II степени активности; гипс; 1%-й раствор дифениламина в ацетоне - проявитель. Ход работы. Навеску почвы 100 г, содержащую смесь ДДТ, ГПХ и гамма-ГХЦГ, измельчают, переносят в колбу для экстракции и заливают н-гексаном. Экстрагирование инсектицидов проводят на аппарате в течение 1,5 ч или оставляют на ночь. Экстракт отделяют от почвы фильтрованием через бумажный фильтр, предварительно обработанный тем же растворителем, т.е. н-гексаном. Остаток на фильтре промывают небольшими количествами н-гексана 4-5 раз. Растворитель отгоняют до небольшого объема (~ 0,5 мл). Последний количественно наносят на пластинку. Пластинки используют со слоем адсорбента, состоящим из смеси силикагеля марки КСК (40 меш) и окиси алюминия в соотношении 1:1 и закрепленным гипсом. Хроматографирование проводят при комнатной температуре до поднятия фронта растворителя на высоту 10-12 см. Подвижным растворителем служит н-гексан. Пластинки проявляют 1-2%-м раствором дифениламина в ацетоне с последующим освещением их ультрафиолетовым светом 10 мин. (лампа ПРК-4). Чувствительность метода для каждого инсектицида 0,1 мг/кг. Количественное определение ДДТ, ГПХ и гамма-ГХЦГ проводят прямым сравнением площади и интенсивности окраски пятна исследуемого раствора с серией пятен стандартных растворов, нанесенных на одну и ту же пластинку с учетом их площади и интенсивности окраски. |