Работа 7.5
Определение содержания калия в растениях после озоления пламенно-фотометрическим методом
Пламенно-фотометрическим методом определяют калий в растворе золы. Предварительно проводят мокрое озоление растительной пробы в серной кислоте с перекисью водорода или в смеси серной и хлорной кислот. При данном определении полностью исключаются потери калия.
Количество светового потока пропорционально количеству возбудившихся в пламени атомов калия. Чувствительность метода 0,01 мкг К2О/см3.
Реактивы: исходный образцовый раствор КСl – 1,5826 г х.ч. перекристаллизованной соли хлорида калия растворяют в литровой мерной колбе и объем доводят дистиллированной водой до метки; серная кислота концентрированная х.ч.
Ход анализа. Растительный материал массой 0,1-0,2 г берут на аналитических весах в колбы Кьельдаля для сжигания (рис. 38) и озоляют в 5-10 см3 серной кислоты с добавлением перекиси водорода или хлорной кислоты в качестве источников атомарного кислорода. По окончании озоления колбу охлаждают, добавляют около 3-5 см3 дистиллированной воды (осторожно, по стенке колбы), перемешивают. После охлаждения при помощи стеклянной палочки через воронку раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу Кьельдаля многократно ополаскивают небольшими объемами (около 3-5 см3) дистиллированной воды и сливают раствор в мерную колбу. После охлаждения раствора объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают каучуковой пробкой и тщательно перемешивают. Раствор используют для определения калия и других элементов минерального питания.
Рис. 38. Приспособление для взятия навески (а) и высыпания навески в колбу Кьельдаля (б, в, г)
Для определения калия раствором из колбы заполняют пенициллиновую скляночку или маленький химический стаканчик. Раствор в склянке или стаканчике помещают в засасывающее (заборное) устройство пламенного фотометра для введения ионов калия в пламя.
После стабилизации стрелки гальванометра записывают показания микроамперметра в журнал. Концентрацию калия в исследуемом материале находят по калибровочной кривой.
Содержание К2О (%) в анализируемом растительном материале вычисляют по формуле
,
где а - количество К2О, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;
Н - навеска анализируемого материала, мг;
V - объем исследуемого раствора (колба № 1);
1/1000 - содержание К2О в 1 см3 исследуемого раствора;
100 - коэффициент для выражения в процентах.
При определении калия в пробах с высоким его содержанием (когда концентрация калия в испытуемом растворе приводит к зашкаливанию микроамперметра фотометра) необходимо разбавление. Для этого из колбы № 1 берут пипеткой 10 или 20 см3 раствора золы, помещают в мерную колбу на 100 см3 и доводят подкисленной (в соотношении 1:10 концентрированной серной кислотой) дистиллированной водой объем до метки, перемешивают и снова фотометрируют.
Для учета разбавления в формулу вводят соответствующие данные:
V2 / V3,
где V3 - объем после разбавления, см3;
V2 - объем, взятый из колбы № 1 для разбавления, см3;
V1 (V) - объем раствора золы (колба № 1), см3.
Формула принимает вид:
.