Работа 7.4
Определение содержания калия в растворе с помощью пламенного фотометра ПФМ
Пламенный фотометр ПФМ состоит из блока фотометра и блока питания. В первом размещены основные узлы прибора, а во втором - компрессор и выпрямитель (рис. 37).
Рис. 37. Схема эмиссионного пламенного фотометра:
1 - регулятор давления воздуха; 2 - распылитель горелки; 3 - манометр для регулировки давления воздуха; 4 - регулятор давления газа; 5 - водяной манометр; 6 - трубка для слива конденсата в приемник; 7 - горелка; 8 - рефлектор; 9 - конденсор; 10 - светофильтр; 11 - линза; I2 - фотоэлемент; 13 - постоянная диафрагма для регулирования интенсивности светового потока; 14 - ирисовая диафрагма для плавного управления световым потоком; 15 - переключатели чувствительности стрелочного микроамперметра; 16 - колпачок горелки с крупными отверстиями; 17 - колпачок горелки с мелкими отверстиями; 18 - ручка переключения светофильтров; 19 - колпачок; 20 - кнопка «Зажигание»; 21 - блок питания; 22 - винты крепления электронного стабилизатора напряжения; 23 - шланг прибора; 24 - штепсельная вилка для включения в сеть; 25 - тумблер включения прибора; 26 - ручка грубой установки стрелки микроамперметра на нуль; 27 - ручка точной установки стрелки микроамперметра на нуль; 28 - тумблер включения компрессора; 29 - трубка для всасывания жидкости в распылитель; 30 - смотровое окно.
Основные узлы фотометра - это горелка с распылителем, оптическая система со светофильтрами, мультищелочной фотоэлемент с усилителем и микроамперметром. Область спектральной чувствительности фотоэлемента 360-850 нм.
При работе от компрессора блока питания сжатый воздух поступает в регулятор давления (1), затем в распылитель горелки (2). Вырываясь из камеры распыления в камеру смешения, воздух вызывает разрежение в капиллярной трубке, раствор засасывается в нее из стаканчика, а при выходе из капилляра распыляется в аэрозоль. В камере смешения получившийся высокодисперсный аэрозоль перемешивается с горючим газом, необходимое давление которого поддерживается регулятором (4) с помощью водяного манометра (5). Проходя через отверстия в колпачке горелки, смесь аэрозоля с горючим газом поступает в пламя, где и сгорает. Под действием энергии пламени атомы определяемого элемента переходят в возбужденное состояние, выделяют энергию в виде характерного излучения. Световой поток направляется рефлектором 8 в фокус конденсора (9), пройдя параллельным пучком через светофильтр (10) и собирательную линзу (11), попадает на фотоэлемент (12). Помимо этого между пламенем и конденсором расположена еще диафрагма, рукоятка (13) которой может перемещаться в положения «1», «2» или «3» (в последнем положении диафрагма полностью перекрывает световой поток). Плавное регулирование интенсивности светового потока достигается ирисовой диафрагмой (14), снабженной рукояткой со шкалой от 0 до 100 делений, соответствующих максимальному раскрытию диафрагмы.
Фототок, возникший в фотоэлементе, проходит ламповый усилитель и подается на стрелочный микроамперметр (марки М-24), снабженный переключателем чувствительности (15). Положения переключателя «1», «2», «3» и «4» обеспечивают повышение чувствительности прибора соответственно в 1; 2; 10; 100 раз; переводя переключатель в положение «0», отключают микроамперметр.
Этот прибор снабжен комплектом из четырех светофильтров, устанавливаемых в диске, причем на оправе каждого светофильтра обозначен определяемый с его помощью химический элемент. Светофильтры перемещаются ручкой (1)8, на которой указаны их номера. Максимум светопропускания этих светофильтров (нм): для определёния калия - 766, лития - 671, кальция - 620 и натрия - 589. Используя пропан или природный газ, вставляют в патрубок горелки колпачок с крупными отверстиями (16), а работая с ацетиленом - колпачок с более мелкими отверстиями (17). Нажимая кнопку (20) «Зажигание», замыкают с помощью микровыключателя электрическую цепь, и искра поджигает газ в горелке (при необходимости зажигают газ вручную).
Задняя стенка блока питания (21) имеет штепсельный разъем, к которому подключают шланг (23) от фотометра. Другой шланг со штепсельной вилкой (24) служит для включения пламенного фотометра в электрическую сеть.
В аналитической лаборатории фотометр прибора устанавливают на одном столе, а блок питания - на другом, следят, чтобы баллон с газом был удален от прибора на 9-10 м (или находился в металлическом ящике вне лаборатории). Первый редуктор жестко присоединяют к баллону с газом, а второй, находящийся у прибора, соединяют с первым гибким армированным шлангом. При этом первый редуктор снижает давление выходящего из баллона газа до 200-300 кПа (2-3 атм), а второй - до 10-20 кПа (0,1-0,2 атм). Но, пользуясь природным газом от сети, работают без редуктора.
Подготовка пламенного фотометра ПФМ к работе. При подготовке прибора к работе соблюдают определенную последовательность операций.
Прежде всего, убеждаются в отсутствии повреждения шлангов для подачи газа и воздуха, особенно в местах соединения их со штуцерами. В патрубок горелки вставляют колпачок, соответствующий используемому для работы газу. В водяной манометр наливают воду до нулевой отметки. Проверяют наличие жидкости в трубке (6) (см. рис. 37), без нее возможен проскок пламени из горелки в распылитель.
Штепсельную вилку блока питания включают в электрическую сеть и заземляют ее. Тумблером (25) включают прибор и дают ему прогреться 30 мин. Затем, переводя ручку (13) в положение «3», перекрывают конденсор прибора. Поставив ручку (15) в положение «1», устанавливают минимальную чувствительность микроамперметра, после чего ручками (26) и (27) переводят стрелку микроамперметра на нулевое деление. Тумблером (28) включают компрессор, а регулятором (1) (с помощью манометра 3) устанавливают давление воздуха 30-40 кПа (0,3-0,4 атм). Трубку (29) опускают в стакан с водой, чтобы убедиться, что распылитель всасывает жидкость. Нажимая кнопку (20) и наблюдая через смотровое окно (30), проверяют исправность прибора.
Чтобы подать из баллона газ в фотометр, открывают вентиль на первом редукторе до тех пор, пока манометр второго редуктора покажет давление 200 кПа (2 атм). После этого вентилем второго редуктора, приоткрыв регулятор газа (4), устанавливают давление по водяному манометру: в случае ацетилена 100-180 мм вод. ст., а в случае пропана или природного газа 15-80 мм вод. ст. Нажимают на кнопку (20) «Зажигание», пока газ в горелке не воспламенится. Регулируя вентилями «Газ» и «Воздух», добиваются, чтобы пламя над отверстиями колпачка горелки имело голубое свечение, горело спокойно, без мерцания. Рукояткой (18) ставят в рабочее положение нужный светофильтр. Постоянную диафрагму (13) переводят в положение «1», а ирисовую диафрагму - в положение «50-60», т.е. открывают не полностью. В таком положении пламенный фотометр ПФМ готов к работе.
Если произошла утечка газа или погасло пламя в приборе, немедленно перекрывают вентиль «Газ» (не перекрывая вентиль “Воздух”), продувают прибор воздухом и проветривают лабораторию.
Определение содержания калия в растворе. Взять образец хорошо растертого калийного удобрения (около 0,5 г хлорида калия или калийной соли) в маленькой пробирке с пробкой, взвесить на аналитических весах. Перенести удобрение в химический стакан вместимостью 150-200 мл, снова взвесить пробирку с пробкой и по разности найти величину навески.
Навеску удобрения в стакане растворить 50 мл дистиллированной воды, перемешивая стеклянной палочкой. Полученный раствор перенести из стакана в мерную колбу вместимостью 250 мл (при наличии твердой фазы предварительно профильтровав его через беззольный фильтр); химический стакан и палочку ополоснуть несколько раз дистиллированной водой и слить промывные воды в ту же мерную колбу. Довести объем раствора в мерной колбе водой до метки, перемешать.
Взять пипеткой 2,5 мл раствора, перенести в мерную колбу вместимостью 250 мл, довести объем раствора дистиллированной водой до метки, хорошо перемешать. Из этой колбы взять пробы раствора для определения калия на пламенном фотометре.
В стаканчик подготовленного преподавателем к работе пламенного фотометра налить анализируемый раствор, погрузить в него трубку 29 и приступить к определению. Отсчеты по шкале микроамперметра делать через 10-15 с после начала распыления раствора.
Приступая к определению, необходимо ввести в пламя дистиллированную воду и проверить, не изменилось ли положение стрелки микроамперметра относительно нулевого деления шкалы. При необходимости снова привести стрелку к нулю.
В течение работы нужно постоянно следить за тем, чтобы при выполнении определения давление воздуха и газа в пламенном фотометре не изменялось.
Зафиксировав отсчеты по шкале микроамперметра, нужно найти содержание калия в анализируемом растворе (мкг/мл) по градировочному графику.
Чтобы вычислить массу калия в исходной навеске удобрения, учитывая растворение и разбавление, необходимо умножить найденную величину х на 250 и на 100, т.е.
m = х · 2,5 · 104.
Можно вычислить массовую долю (%) калия в удобрении.
Выполнив определение, необходимо промыть горелку фотометра дистиллированной водой, подавая ее в распылитель. Закрыв вентиль на газовом баллоне, а затем на редукторе, перекрыть поступление газа. Приблизительно через 10-15 мин после промывания горелки фотометра дистиллированной водой нужно отключить компрессор тумблером (28) и затем выключить питание прибора тумблером (25).