Тема 5

Занятие 9



Работа 5.2

Определение сульфатов в растворе


Оборудование и реактивы: фотоэлектроколориметр; мерные колбы; химические стаканы; 10%-й раствор хлорида бария BaCl2∙H2O, раствор электролита NaCl+HCl, (240 г х.ч. NaCl + 20,5 мл х.ч. НCl пл. 1,17г/см3 в 1000 мл раствора); раствор сульфата натрия Na2SOс концентрацией серы 0,2 мг/мл (0,8872 г прокаленного х.ч. Na2SOрастворяют в 1000 мл раствора). Рабочий раствор сульфата натрия, содержащий 10 мкг серы в 1 мл, готовят разбавлением полученного раствора в 20 раз.

Принцип метода. В работе используют реакцию образования дисперсной системы малорастворимого в кислых растворах сульфата бария:

SO42– + Ba2+ → BaSO4 ↓при ПР = 1,1∙10–10.

Для обеспечения избирательности определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов, хроматов реакцию проводят в кислой среде.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 2, 4, 8, 12, 20 мл рабочего раствора сульфата натрия, что соответствует 20; 40; 80; 120; 200 мкг Na2SO4. В каждую колбу приливают по 20 мл раствора электролита и соответственно 38, 36, 32, 28, 20 мл дистиллированной воды, перемешивают круговым вращением колбы. Затем приливают 15 мл раствора хлорида бария, перемешивают, доводят объем раствора до метки и снова перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения. Поглощение света раствором измеряют с синим светофильтром в порядке понижения концентрации. Толщина поглощающего слоя кювет 50 мм. Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе вместимостью 100 мл без сульфата натрия. Градуировочный график строят в зависимости  (прил. 18.5).

Определение содержания SO42– в растворе. Пробу анализируемого раствора доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Из полученного раствора отбирают три аликвотные части по 10 мл в мерные колбы и готовят, как указано выше, суспензии, а затем измеряют оптическую плотность. По среднему значению D, пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию SO42–-ионов в исследуемом растворе, учитывая факторы пересчета.

Выражение результатов. Содержание сульфат-ионов (мг/л) находят по формуле

С = А∙1000/V,

где А - содержание сульфат-ионов по калибровочному графику, мг;

- объем пробы, мл.