Экологический мониторинг и экологическая экспертиза
Приложение 19. РЕАКТИВЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА |
Аммоний молибденово-кислый, раствор в азотной кислоте (для качественной реакции на Н3РО4)
Первый способ (из молибденово-кислого аммония): 75 г (NH4)MoO4 растворяют в 500 мл воды и прибавляют 500 мл концентрированной HNO3. Полное растворение наступает после добавления HNO3.
Второй способ (из молибденовой кислоты): 50 г молибденовой кислоты растворяют в 200 мл 10%-го раствора аммиака. В полученный раствор небольшими порциями при сильном встряхивании вливают 750 г концентрированной НNОз (плотность 1,2). Через несколько дней реактив сливают с осадка.
Аммоний молибденово-кислый раствор в H2SO4 (смешанный молибденовый реактив для колориметрического определения Н3РО4)
50 г (или 25 г) молибденово-кислого аммония растворяют приблизи-тельно в 600 мл дистиллированной воды и, если нужно, фильтруют. Раствор переносят в мерную колбу на 1 л. В другой колбе к 250 мл дистиллированной воды приливают 150 мл концентрированной серной кислоты. Второй раствор соединяют с первым и по охлаждении доливают водой до метки.
Молибденовый реагент
В фарфоровую чашку берут 75 мл серной кислоты с удельным весом 1,785. Прибавляют к ней 3,762 г МоО3 или 4,232г Н2МоО4. Кипятят на слабом огне, перемешивая содержимое чашки до растворения соли. Переливают тонкой струей в мерную колбу с 300 мл дистиллированной воды при взбалтывании последней. После охлаждения доводят дистиллированной водой до 500 мл и ставят в темное место.
Сульфатмолибденовый реактив
Берут 25 г (NH4)6Мо7О24 × 4Н2О, растворяют в 825 см3 горячей дистил-лированной воды.
После охлаждения в раствор небольшими порциями добавляют 175 см3 концентрированной серной кислоты. Реактив хранят в склянке из темного стекла.
Приготовление раствора ванадата аммония
2,5г NH4VO3 растворяют в 500 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты и доводят объем до 1 л.
