|
Работа 6.1 Спектрофотометрическое определение фосфора в виде молибденованадатофосфорной кислоты Метод определения фосфора основан на спектрофотометрировании молибденованадатофосфорной кислоты H4[PVMо11O40], окрашенной в желтый цвет. Максимум поглощения находится при 315 нм, т.е. в ультрафиолетовой области. Оптимальная кислотность фотометрируемого раствора должна быть 0,5-1,0 н. по азотной кислоте. Она зависит и от концентрации молибдена (VI). Приготовление стандартного раствора фосфора (V). Стандартным служит раствор дигидрофосфата калия, содержащий 0,1 мг фосфора в 1 мл. Приготовление раствора ванадата аммония см. прил. 12.1, 12.2, 12.5. Приготовление молибденового реагента см. прил. 12.3, 12.4. Построение градуировочного графика. В пять пронумерованных колб вместимостью 50 мл наливают по 20 мл дистиллированной воды. В каждую колбу добавляют соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора соли фосфора. Взбалтывают и приливают в каждую колбу 1 мл разбавленной (1: 2) азотной кислоты, 5 мл раствора ванадата аммония и 5 мл молибденового реагента. Колбы должны постоять 5 мин, затем доводят объемы растворов водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные эталонные растворы содержат фосфора 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг в 1 мл. Вместо раствора сравнения используют дистиллированную воду. Измеряют абсорбционность всех растворов при длине волны 315 нм в кювете шириной 2 см на неавтоматическом спектрофотометре. По найденным значениям абсорбционности строят градуировочный график. Ход определения фосфора (V) в растворе. В мерную колбу на 50 мл наливают 20 мл исследуемого раствора. Проводят с ним все операции и добавляют те же реактивы, что и при приготовлении эталонных растворов. Измеряют его абсорбционность при длине волны 315 нм в кювете шириной 2 см. Содержание фосфора (V) в исследуемом растворе находят по градуировочному графику. Фотометрирование проводят в 3 повторениях. |